ГОСТ 9337-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium phosphate 12-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 1150 02
Срок действия с 01.07.80
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.79 N 4082
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9337-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
ГОСТ 4233-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 4.3.1, 4.6 |
ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 10485-75 | 4.10 |
ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
ГОСТ 10671.4-74 | 4.5 |
ГОСТ 10671.5-74 | 4.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 4.7 |
ГОСТ 17319-76 | 4.9 |
ГОСТ 18300-87 | 4.3.1, 4.6 |
ГОСТ 20292-74 | 4.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.3.1, 4.4.1, 4.6 |
ГОСТ 25794.1-83 | 4.3.1 |
ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.89 N 3651
6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7-81, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формула NaPO·12HO
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 380,12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый, натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
ОКП 26 2112 1152 00 | ОКП 26 2112 1151 01 | |
1. Массовая доля 12-водного фосфорно-кислого натрия (NaPO·12HO), %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля свободной щелочи (NaOH), %, не более | 1,5 | 2,0 |
или двузамещенного фосфорно-кислого натрия (NaHPO), %, не более | 0,8 | 1,0 |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,004 |
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,01 |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,001 | 0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов - в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности - в каждой партии.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Определение массовой доли 12-водного фосфорно-кислого натрия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорно-кислого натрия
4.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды - стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-1(2)-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или каломельный до рН 4,4, а затем - раствором гидроокиси натрия до рН 9,2.
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до рН 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до рН 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
или
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,09503 - масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%, при титровании гидроокисью натрия ±1% при доверительной вероятности 0,95;
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи () в процентах вычисляют по формуле
'
где 0,02000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности 0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий.
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,07098 - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности 0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±30% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см (с меткой на 100 см) по ГОСТ 25336-82, растворяют в 15 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
15 см раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют пипеткой 10 см воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см этилового спирта (ГОСТ 18300-87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг SO,
для препарата чистый - 0,02 мг SO,
5 см раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты, 5 см этилового спирта и 3 см раствора хлористог
о бария.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 40 или 50 см), растворяют в 30 см воды, к полученному раствору прибавляют 5 смраствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2,5 смраствора соляной кислоты вместо 1 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см уксусной кислоты вместо 1 см и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Pb,
для препарата чистый - 0,015 мг Pb,
1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,00025 мг As,
для препарата чистый - 0,0025 мг As,
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: V, VI.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993