ГОСТ 7298-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications
ОКП 26 1352
26 1352 0030 03*
_________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.И.Первых, Г.В.Грязнов, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.Е.Руденко, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Т.Н.Малахова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981
ВЗАМЕН ГОСТ 7298-65
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1984 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.89 N 2814 с 01.04.90
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1989 год
Настоящий стандарт распространяется на - гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.
Формула (NHOH)·HSO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,13.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0032 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0031 02 | |
1. Массовая доля сернокислого гидроксиламина [(NHOH)·HSO], %, не менее | 98 | 96 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,03 | 0,05 |
4. Массовая доля сернокислого аммония (NH)SО, %, не более | 0,3 | 0,8 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | 0,003 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,002 |
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,00005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра-2", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Термометр со шкалой до 100 °C.
Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см воды и 100 см раствора серной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5KMnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
4.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20 °C, прибавляют 150 см свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого гидроксиламина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,004103 - масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,95
.
4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата "чистый для анализа" и ±30% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 или чаша по ГОСТ 19908-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - .
4.4.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 20 см воды. В выпарительную чашку или кварцевую чашу вместимостью 200 см, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 20 см азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
Затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют приготовленный анализируемый раствор и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °C до постоянной массы.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания остатка после прокаливания в применяемом количестве азотной кислоты и при его обнаружении в результат определения вносят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 3 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли сернокислого аммония
4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 раствор концентрации (1/2HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517-75.
Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76.
Смешанный индикатор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 и бюретка 1(3)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2(3)-2-5 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
4.5.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (ГОСТ 10671.4-74) и растворяют в 30 см воды. К раствору прибавляют 10 см азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.
По окончании реакции раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% в присутствии лакмусовой бумаги, прибавляют 5 см избытка раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для дистилляции и отгоняют 25 см дистиллята в приемник, содержащий 15 см воды и 5 см раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, который добавляют пипеткой.
Избыток кислоты оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, добавленный в приемник, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;
0,0066 - масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности 0
,95.
4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 и 40 см), растворяют в 30 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг, |
для препарата чистый | - 0,03 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг, |
для препарата чистый | - 0,04 мг. |
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
4.8. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа | - 0,001 мг As; |
для препарата чистый | - 0,001 мг As |
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
4.6-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
4.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий Рb; готовят по ГОСТ 4212-76.
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
4.9.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см воды, прибавляют 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа | - 0,025 мг Рb, |
для препарата чистый | - 0,025 мг Рb, |
5 см раствора уксуснокислого натрия и 10 см сероводородной воды.
4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8 и подкласс 8.1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена