ГОСТ 2053-77
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium sulphide 9-agueous. Specifications
ОКП 26 2112 0790 02
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 N 1977
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 2053-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 4174-77 | 3.4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 10671.4-74 | 3.5 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3а.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., июле 1989 г. (8-87, 12-89)
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.
Формула NaS·9HO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 240,17.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а ) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 9-водного сернистого натрия, %, не менее | 97 | 94 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 |
3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (SO), %, не более | 0,1 | 0,4 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,002 | 0,006 |
5. Содержание нерастворимых в воде сульфидов | Должен выдерживать испытание по п.3.6 | Не определяется |
Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами выделяется сероводород, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия
Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25% готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NаSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1-2-50-0,1 по НТД.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 и 6-2-10 по НТД.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп.3.4 и 3.5).
25 см раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см воды, 50 см раствора йода и 6 см раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см раствора йода.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 9-водного сернистого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- масса навески препарата, г;
0,01201 - масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
3,748 - коэффициент пересчета SO на сернистый натрий;
- массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п.3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO)
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2) =0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2; свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.
Бюретка 1-2-10-0,05 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 (100) по НТД.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
2,00 г 7-водного сернокислого цинка растворяют в стакане в 150 см воды. К раствору прибавляют 50 см раствора А, приготовленного по п.3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).
100 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см раствора крахмала.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,00032 - масса SO, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности =0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 25 см раствора А, приготовленного по п.3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.
3.6. Определение нерастворимых в воде сульфидов
1,00 г препарата растворяют в 50 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см дистиллированной воды.
Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.
3.4.2-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасования: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001