ГОСТ 4206-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications
ОКП 26 2113 0340 08
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС 11/12 1994 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 N 324
3. В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87 (Р.81) в части квалификации х.ч.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4206-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 12.1.007-76 | 6.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.5 |
ГОСТ 4174-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.6.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2,1, 3.6.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
ГОСТ 20292-74* | 3.2.1, 3.6.1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.6.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1, 3.6.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - .
6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.03.90 N 424.
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на железосинеродистый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий собой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.
Формула K[Fe(CN)].
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 329,26.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По химическим показателям железосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля железосинеродистого калия K[Fe(CN)], %, не менее | 99,5 | 99,0 | 99,0 |
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
3. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,04 |
5. Массовая доля железистосинеродистой соли [Fe(CN)], %, не более | 0,025 | 0,05 | 0,10 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 125 г.
3.2. Определение массовой доли железосинеродистого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-1- 500-29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83;
цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю железосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,03293 - масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95
.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
для препарата "чистый" - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
3.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 46 см воды. Если раствор мутный, то его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента". Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,05 мг SO,
для препарата "чистый для анализа" - 0,10 мг SO,
для препарата "чистый" - 0,20 мг SO,
10 см раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя л
ента".
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 85 см воды, прибавляют 15 см раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165-78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемешивают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 20 см воды. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет более:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
для препарата "чистый" - 0,080 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5-водной сернокислой меди.
3.6. Определение массовой доли железистосинеродистой соли
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 6-2-1(2) или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.6.2. Проведение анализа
8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см воды.
Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавляют 10 см раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора марганцовокислого калия:
для препарата "химически чистый" - не более 0,1 см,
для препарата "чистый для анализа" - не более 0,2 см,
для препарата "чистый" - не более 0,4 см.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6-2, 2-9, обернутые в светонепроницаемую бумагу;
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.3. Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
Разд.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 4 мг/м по ГОСТ 12.1.005-88, класс опасности III (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993