ГОСТ 5855-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН
Технические условия
Reagents. N,N-dimethylaniline. Specifications
ОКП 26 3616 0130 02
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 2995
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007-76 | 2.1 |
ГОСТ 427-75 | 4.2.1.1 |
ГОСТ 3022-80 | 4.2.1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.7 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1; 4.1; 5.1 |
ГОСТ 6563-75 | 4.6 |
ГОСТ 6709-72 | 4.7 |
ГОСТ 9147-80 | 4.6 |
ГОСТ 9293-74 | 4.2.1.1 |
ГОСТ 18995.1-73 | 4.3 |
ГОСТ 18995.5-73 | 4.4 |
ГОСТ 18995.6-73 | 4.5 |
ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
ГОСТ 20015-88 | 4.2.1.1; 4.2.1.4 |
ГОСТ 21533-76 | 4.2.1.2 |
ГОСТ 24104-88* | 4.1а |
ГОСТ 25336-82 | 4.2.1.1; 4.7 |
ГОСТ 25706-83 | 4.2.1.1 |
ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - .
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне 1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)
Настоящий стандарт распространяется на N,N-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.
Формулы: эмпирическая CHN;
структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 121,18.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. N.N-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям N,N-диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля N,N-диметиланилина (СНN), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Плотность , г/см | 0,9550-0,9570 | 0,9550-0,9580 |
3. Температура кристаллизации, °С, не ниже | 2,2 | 2,1 |
4. Температура кипения, °С | 192-194 | 192-195 |
5. Массовая доля монометиланилина+монометилцик- логексиламина, %, не более | 0,4 | 0,6 |
6. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более | 0,01 | Не нормируют |
7. Испытание на отсутствие углеводородов | Должен выдерживать испытание по п.4.7 | |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. N,N-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация N,N-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.
2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. N,N-диметиланилин - горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 °С. Температурные пределы самовоспламенения, °С: нижний 37, верхний 90.
2.4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.
2.5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем N,N-диметиланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение массовой доли N,N-диметиланилина
Массовую долю N,N-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.
4.2.1. Определение массовых долей органических примесей
4.2.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа "Цвет-100" или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Микрошприц вместимостью 10 мкдм, типа МШ-10.
Газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.
Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора водорода.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Фаза жидкая неподвижная - апьезон и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).
Носитель твердый - хроматон N-AW с частицами размером 0,16-0,20 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Этилбензол для хроматографии.
4.2.1.2. Подготовка к анализу
Апьезон в количестве 11% и полиэтиленгликоль 20М - 0,5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.
При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки, °С | 130-135 |
Температура испарителя, °С | 280-300 |
Скорость газа-носителя, см/мин | 30 |
Объем анализируемой пробы, мкдм | 1 |
4.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона".
Около 3 см препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол ("внутренний эталон") из расчета 0,1-0,15% от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.
Таблица 2
Наименование компонента | Относительное время удерживания |
1. Этилбензол ("внутренний эталон") | 1,00 |
2. Неидентифицированный компонент | 1,27 |
3. Монометиланилин+монометилциклогексиламин | 3,04 |
4. Диметиланилин | 4,04 |
5. Монометил--толуидин | 5,31 |
6. Диметил--толуидин | 6,20 |
7. Неидентифицированный компонент | 16,32 |
4.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков в мм определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой органической примеси в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса введенного "внутреннего эталона", г;
- площадь пика -го компонента, мм;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм;
- градуировочный коэффициент -го компонента;
- масса навески анализируемой пробы, г.
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.
Массовую долю N,N-диметиланилина в процентах вычисляют по формуле
,
где - сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.
4.2.1.1-4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра.
4.4. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.
4.5. Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.
4.6. Определение массовой доли остатка после выпаривания
10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147) чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности 0,95.
4.7. Испытание на отсутствие углеводородов
5 см препарата помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см, содержащую 15 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25% и 10 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.
4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а) и дополнительный (класс 3, черт.3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие N,N-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 мес со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998