ГОСТ 11840-76
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ
Технические условия
Reagents. Basic lead carbonate. Specifications
ОКП 26 2423 0460 07
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.А.Лабицкий, М.С.Белинская, В.Н.Корецкая, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.Н.Костяшина, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N 1676
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 61-75 | 3.3.1; 3.4 |
ГОСТ 83-79 | 3.6.1 |
ГОСТ 84-76 | 3.6.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.6.1; 3.7.1 |
ГОСТ 3773-72 | 3.6.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.6.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.5 |
ГОСТ 4212-76 | 3.6.1; 3.7.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.6.1; 3.7.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.7.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.6.1; 3.7.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.6.1 |
ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
ГОСТ 10671.2-74 | 3.4 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 19627-74 | 3.6.1 |
ГОСТ 23463-79 | 3.6.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.6.1; 3.7.1 |
ГОСТ 25664-83 | 3.6.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27068-86 | 3.6.1 |
ТУ 6-09-5313-87 | 3.6.1 |
ТУ 6-09-2008-77 | 3.7.1 |
5. Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1502 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12-91)
Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (II), который представляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением углекислого газа.
Формула 2РbСО·Рb(ОН).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 775,63.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля свинца (Рb), %, не менее | 79 | 79 |
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
3. Массовая доля нитратов (NO), %, нe более | 0,005 | 0,015 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,003 | 0,010 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, нe более | 0,005 | 0,010 |
6. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,005 | 0,010 |
7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция (K+Na+Ca), %, нe более | 0,03 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
3.2. Определение массовой доли свинца
Определение проводят по ГОСТ 10398.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и в 3-4 см воды, разбавляют водой до 100 см и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса свинца, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности 0
,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2%;
пипетка 6(7)-2-10 по НТД;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см ледяной уксусной кислоты и 50 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации ч.д.а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности 0,95.
3.4. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см воды, 1 см концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.
4 см полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 10 см и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NO,
для препарата чистый - 0,03 мг NO,
1 см раствора хлористого натрия, 0,4 см уксусной кислоты, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной
кислоты.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см), прибавляют 20 см воды, 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и кипятят 3-5 мин до растворения препарата.
Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 см серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
10 см фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 см раствора азотной кислоты (вместо 2 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим мет
одом.
3.6. Определение массовой доли меди и железа
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;
спектропроектор ПС-18;
генератор дуги переменного тока ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2;
лампа инфракрасная;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 (электроды угольные), верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;
ступки из органического стекла с пестиками;
пипетка 4(5)-2-1 по НТД;
стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;
натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09-5313, ч.;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;
натрий углекислый по ГОСТ 83 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор 1-2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 11-16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы I и II смешивают в равных объемах.
фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
растворы, содержащие 1 мг/см Fe (раствор А), 1 мг/см Сu (раствор Б); готовят по ГОСТ 4212;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%;
свинец (II) углекислый основной по настоящему стандарту, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. 5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 см воды и 30 см раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помещают в канал угольного электрода.
3.6.2.2. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков
Таблица 2
Номера образцов | Количество раствора, мл | Содержание примесей | Содержание примесей | |||
А | Б | Fe | Сu | Fe | Сu | |
1 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,005 | 0,005 |
2 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,01 | 0,01 |
3 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 0,02 | 0,02 |
Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, растворяют в смеси, состоящей из 20 см воды и 30 см раствора азотной кислоты, прибавляют указанные в табл.2 объемы раствора А и Б и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.
3.1-3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.2.3. Условия съемки спектрограмм
Сила тока, А | 8 | |||
Напряжение, В | 220 | |||
Ширина щели, мм | 0,015 | |||
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5 | |||
Экспозиция, с | 30. | |||
3.6.3. Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируемый препарат или образец сравнения для построения градуировочного графика (в количестве, определяемом объемом канала), зажигают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения для построения градуировочных графиков снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
3.6.4. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии свинца, пользуясь логарифмической шкалой.
Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм
медь 327,3 | свинец 322,0 | |||
железо 302,0 | свинец 322,0 | |||
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений 
,
где - почернение линии примеси;
- почернение линии свинца.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ().
По значениям образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах 
, где - массовая доля определяемой примеси в образце.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25% при доверительной вероятности
0,95.
3.7. Определение массовой доли калия, натрия, кальция
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2;
фотоумножители ФЭУ-17 для определения натрия, кальция, и ФЭУ-22 для определения калия; ФЭУ-38; ФЭУ-51;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
баллон со сжиженным газом пропан-бутаном (для определения натрия и калия);
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 (для определения кальция);
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)-2-10 по НТД;
стакан В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770;
свинец (II) нитрат для спектрального анализа, х.ч., по ТУ 6-09-2008, перекристаллизованный с установленным (по методу добавок) содержанием натрия, калия, кальция;
растворы, с массовой концентрацией 1 мг/см натрия, 1 мг/см калия, 1 мг/см кальция; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см Na, K, Са - раствор А;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
3.6.3-3.7.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 10 см воды и 1 см азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.7.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г каждая помещают в мерные колбы, растворяют в 30 см воды, вводят объемы раствора А, указанные в табл.3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номера растворов сравнения | Объем раствора А, см | Масса примеси в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % | ||||
Na | K | Са | Na | K | Са | ||
1 | 0,3 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,003 | 0,003 | 0,003 |
2 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
3 | 1 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,010 | 0,010 | 0,010 |
4 | 2 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,020 | 0,020 | 0,020 |
3.7.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6, K - 766,5-769,9 и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.
3.7.2.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1 и 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII до 50 кг.
На тару наносят (по аналогии с карбонатом свинца (II)) знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163; класс 6, подкласс 6.1, черт.6а).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие основного углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Предельно допустимая концентрация основного углекислого свинца (II) (по свинцу) в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м - максимально разовая и 0,005 мг/м - среднесменная; класс опасности - 1 по ГОСТ 12.1.005. Вызывает острые хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Особенно сильные изменения вызывает в центральной нервной системе, крови и сосудах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999