ГОСТ 4142-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications
ОКП 26 2122 0030 07
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 N 1139
3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1625-89 | 3.5 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.4.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.8 |
ГОСТ 4328-77 | 3.4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.4.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.5 |
ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.6-74 | 3.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 22001-87 | 3.8 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.4.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1 |
ГОСТ 26726-85 | 3.10 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1809
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-82, 5-87, 3-92)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
Формула Са(NО)·4НО.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 236,15.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кальция Са(NО)·4НО, %, не менее | 99,0 | 98,5 | 98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля кислот в пересчете на азотную кислоту (НNО), %, не более | 0,01 | 0,02 | 0,05 |
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,030 |
5. Массовая доля фосфатов (РO), %, не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,01 | 0,02 | 0,05 |
9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,02 | 0,05 | 0,10 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2a.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.4. 4-водный азотнокислый кальций - окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1 а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 cм полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 75 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01181 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3
).
3.2.1. (Исключен, Изм. N 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±35%, для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.
Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см или вместимостью 3 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование, см;
0, 003150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95
.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см раствора формалина и 7 см воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см воды и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,015 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,
для препарата "чистый" - 0,09 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Oпределение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 37 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,020 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
для препарата "чистый" - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл.2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса Мg в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля Мg в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 1 | 0,01 | 0,01 |
2 | 3 | 0,03 | 0,03 |
3 | 5 | 0,05 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.8.1-3.8.4. (Исключены, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
для препарата "чистый" - 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли калия и натрия
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и 6 см раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см). Заканчивают определение в объеме 41,5 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Рb,
для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг Рb,
для препарата "чистый" - 0,050 мг Рb,
0,5 см уксусной кислоты, 6 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996