ГОСТ 5407-78
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ (Il) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Cobaltous carbonate basic aqueous. Specifications
ОКП 26 2222 0400 05*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.79
до 01.07.84*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Б.И.Желнин, Л.А.Михайлова, Л.X.Беспрозванная, Л.Н.Лебедева, В.А.Кремнева, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.Н.Костяшина, Л.В.Кидиярова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1303
ВЗАМЕН ГОСТ 5407-68
ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.84 N 434 с 01.06.84
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1984 год
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на реактив - водный основной углекислый кобальт (II), представляющий собой порошок розового цвета, нерастворимый в воде, растворимый в кислотах.
Формула СоСO·Со(ОН)·НO.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Водный основной углекислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям водный основной углекислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля кобальта (Со), % | 48-53 | 45-53 |
2. Массовая доля нерастворимых в кислоте веществ, %, не более | 0,01 | 0,02 |
3. Массовая доля азота (N) - общее содержание из нитратов, нитритов и др., %, не более | 0,025 | 0,050 |
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,020 |
5. Массовая доли хлоридов (Cl), %, не более | 0,004 | 0,010 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,002 | 0,005 |
7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,03 | 0,15 |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,01 | 0,03 |
9. Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 0,02 | 0,20 |
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,005 | 0,010 |
11. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,005 | 0,010 |
12. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,005 | 0,050 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 240 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398-76.
При этом около 0,12 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты, 3 см воды, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения препарата. Объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса кобальта, соответствующая 1 см точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,002947 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 см, накрывают часовым стеклом и, приподнимая его, прибавляют небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты; нагревают на водяной бане до растворения препарата, смывают стекло водой, доводят объем раствора водой до 100 см и снова, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли азота - общее содержание из нитратов, нитритов и др. проводят по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), осторожно прибавляют 2,5 см 25%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, переносят в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 15 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см.
Для анализа используют аликвотную часть отогнанного раствора, соответствующую 0,1 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.
При этом 1 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,5 г препарата квалификации чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см, осторожно, по каплям, прибавляют 2,5 см 25%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 1 см 10%-ного раствора соляной кислоты, смывают 25 см воды в колбу вместимостью 50 см и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, нe прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 100 см, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см 25%-ного раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Остаток смачивают 4 см 10%-ного раствора соляной кислоты, растворяют в 80 см воды, нагревают до кипения, прибавляют 12 см раствора хлористого бария, перемешивают и оставляют в покое. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой.
Для приготовления каждого раствора сравнения берут 24 см фильтрата для препарата чистый для анализа или 12 см - для препарата чистый.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют осторожно (по каплям) 6 см25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Объем раствора доводят водой до 42 см и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя 25%-ного раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании на водяной бане в 24 см 25%-ного раствора азотной кислоты, прибавляя кислоту осторожно, небольшими порциями. Объем раствора доводят водой до 80 см, прибавляют 4 см раствора азотнокислого серебра и оставляют в покое. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.
Для приготовления каждого раствора сравнения берут 21 см фильтрата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.7. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
3.7.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.
Горелка.
Распылитель.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); 5%-ный раствор - раствор А.
Растворы, содержащие Na, K и Са; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см Na, K и Са - раствор Б.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора.
Массу навески препарата () вычисляют по формуле
,
где 0,25 - масса кобальта (II), соответствующая 1 г 6-водного хлористого кобальта, г;
- массовая доля кобальта (II) в препарате, определенная по п.3.2, %.
Вычисленную массу препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см воды и 3 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 25 см воды, по 20 см раствора А (соответствуют 1 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл.2 объемы раствора Б, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Объем раствора Б, см | Концентрация в растворе сравнения, мг/100 см | ||
Nа | K | Ca | ||
1 | 0,0 | - | - | - |
2 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
3 | 1,5 | 0,15 | 0,15 | 0,15 |
4 | 3,0 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
5 | 5,0 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
6 | 7,5 | 0,75 | 0,75 | 0,75 |
Таблица 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.7.4. Обработка результатов
Концентрацию примесей в мг на 100 см - на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по формуле
,
где - найденная по графику концентрация определяемой примеси в мг на 100 см;
- масса навески препарата в 100 см, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли железа, никеля, магния, меди и цинка
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампы с полым катодом типа ЛСП на Fe, Ni, Mg, Сu.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-2-Zn, Сd, с источником питания ППБЛ-3.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух для питании приборов по ГОСТ 11882-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 8 н. раствор.
Растворы, содержащие Fe, Ni, Mg, Сu и Zn; готовят по ГОСТ 4212-76 - раствор А; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор, содержащий по 0,05 мг/см Zn, 0,2 мг/см Ni, 0,02 мг/см Сu и 0,01 мг/см Mg - раствор Б.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнаная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора.
Для определения массовой доли примеси железа 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 15 см раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор В.
Для определения массовой доли примеси никеля, цинка, магния и меди 10 см раствора В (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводит объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для определения массовой доли никеля, цинка, меди и магния в пять мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды и указанные в табл.3 объемы раствора Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора сравнения | Объем раствора Б, см
| Концентрация в растворе сравнения, мг/100 см
| Массовая доля в растворе сравнения | ||||||
Ni | Zn | Mg | Cu | Ni | Zn | Mg | Cu | ||
1 | 0,5 | 0,1 | 0,025 | 0,005 | 0,01 | 0,02 | 0,005 | 0,001 | 0,002 |
2 | 1,0 | 0,2 | 0,050 | 0,010 | 0,02 | 0,04 | 0,010 | 0,002 | 0,004 |
3 | 2,0 | 0,4 | 0,100 | 0,020 | 0,04 | 0,08 | 0,020 | 0,004 | 0,008 |
4 | 3,0 | 0,6 | 0,150 | 0,030 | 0,06 | 0,12 | 0,030 | 0,006 | 0,012 |
5 | 5,0 | 1,0 | 0,250 | 0,050 | 0,10 | 0,20 | 0,050 | 0,010 | 0,020 |
Для определения массовой доли железа готовят растворы с добавлением железа. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают указанные в табл.4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят до метки анализируемым раствором В и тщательно перемешивают.
Таблица 4
Номер paстворa сравнения | Объем раствора А, см
| Концентрация Fe в растворе сравнения, мг/100 см | Массовая доля Fe в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0,00 | - | - |
2 | 0,10 | 0,10 | 0,002 |
3 | 0,25 | 0,25 | 0,005 |
4 | 0,50 | 0,50 | 0,010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.3. Проведение анализа и обработка результатов
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм:
Zn - 213,9
Mg - 285,2
Ni - 232,0
Сu - 324,7
Fe - 248,3
При определении массовой доли цпинка, магния, никеля и меди методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы - по 2-3 раза. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения () в процентах для каждого раствора.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат процентное значение поглощения, на оси абсцисс - массовую долю примесей в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
При определении цинка может наблюдаться неселективное поглощение аналитической линии, значение которого измеряют при распылении анализируемых растворов и использовании нерезонансной линии Cd - 214,4 нм, излучаемой лампой ВСБ-2-Zn, Cd. В этом случае значение поглощения пересчитывают в оптическую плотность () по формуле
.
Оптическую плотность, соответствующую селективному поглощению (), вычисляют по формуле
,
где 
- сумма оптических плотностей, соответствующих селективному и неселективному поглощению;
- оптическая плотность, соответствующая неселективному поглощению.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, на оси абсцисс - массовую долю цинка в пересчете на препарат в растворах сравнения.
Массовую долю цинка в препарате находят по графику.
Определение содержания железа проводят методом добавок. При этом последовательно распыляют в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками по 2-3 раза и измеряют поглощение аналитической линии железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптические плотности , на оси абсцисс - массовые доли добавок в пересчете на препарат. Массовую долю железа в препарате находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Водный основной углекислый кобальт (II) в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и органов пищеварения, а также кожных покровов.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу в лаборатории.
6.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1978
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З