ГОСТ 4170-78
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ-АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium sodium hydrogen phosphate, 4-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 0110 03
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, О.С.Рыженкова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 1 июня 1978 года N 1485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4170-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.10 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
ГОСТ 10485-75 | 3.9 |
ГОСТ 10555-75 | 3.7 |
ГОСТ 10671.2-74 | 3.4 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
ГОСТ 17319-76 | 3.8 |
ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.10 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний, который представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы, хорошо растворим в воде, нерастворим в спирте.
Формула 
.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 209, 06.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый | |
1. Массовая доля 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония | 99 | 98 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля нитратов | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
4. Массовая доля сульфатов | 0,005 | 0,005 | 0,010 |
5. Массовая доля хлоридов , %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,003 |
6. Массовая доля железа, , %, не более | 0,00025 | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля мышьяка , %, не более | 0,00005 | 0,0001 | 0,0005 |
9. раствора препарата с массовой долей 5% | 7,5-8,5 | 7,5-8,5 | 7,5-8,5 |
, %, не менее
, %, не более
, %, не более1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли нитратов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония
Определение проводят сразу после вскрытия банки с пробой.
3.2.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с
моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Мешалка магнитная.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.2.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют из бюретки раствор при перемешивании магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный) до 4,3.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,20906 - масса 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности = 0,95.
3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОР10 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата химически чистый ±30%, для препарата чистый для анализа ±15% и для препарата чистый ±10% при доверительной вероятности = 0,95.
3.4. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и растворяют в 10 см воды. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг ,
для препарата чистый - 0,01 мг ,
1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см серной кислоты.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата помещают в колориметрический стакан, растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, трижды промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2,5 см раствора соляной кислоты (вместо 1 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ,
для препарата чистый - 0,04 мг ,
0,10 г препарата, 1,5 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см), растворяют в 36 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом, прибавляя 3 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (вместо 2 см). Оптическую плотность анализируемого раствора и растворов сравнения измеряют в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 или 50 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты, кипятят 1-2 мин и охлаждают. Далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой и растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,025 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг ,
для препарата чистый - 0,050 мг ,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 1,00 г препарата химически чистый или чистый для анализа и 0,50 г препарата чистый помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг ,
для препарата чистый - 0,0025 мг ,
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
3.10. Определение раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см, растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.
3.3.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год