ГОСТ 3758-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АЛЮМИНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 18-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Aluminium sulphate octadecahydrate.
Specifications
ОКП 26 2126 0200 09
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, 3.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3758-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.9.1; 3.11 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4,1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.3.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.9.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.11 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.9.1 |
ГОСТ 10398-76 | 3,2 |
ГОСТ 10485-75 | 3.7 |
ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
ГОСТ 17319-76 | 3.8 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 20292-74 | 3.3.1; 3.9.1 |
ГОСТ 24245-80 | 3.4 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.9.1; 3.11 |
ГОСТ 26726-85 | 3.10 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.90 N 1638
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на 18-водный сернокислый алюминий, представляющий собой бесцветные кристаллы, пластинки, чешуйки или белый порошок, растворимый в воде. На воздухе выветривается. Препарат не ядовит, не взрыво- и огнеопасен.
Формула: Al (S0)·18HО.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 666,40.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 18-водный сернокислый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 18-водный сернокислый алюминий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 18-водного сернокислого алюминия (Al (SО)·18HО), %, не менее | 97 | 95 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
3. Массовая доля аммония (NH), %, не более | 0,005 | 0,020 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | 0,010 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,003 | 0,010 |
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00010 | Не нормируется |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,001 | 0,002 |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,007 | 0,020 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,10 | 0,25 |
10. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 2-3 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 135 г.
3.2. Определение массовой доли 18-водного сернокислого алюминия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 18-водного сернокислого алюминия, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М) - 0,1666 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа - ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - .
стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и 1 см серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (105-110) °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 4 мг,
для препарата чистый - 10 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±30 % для препарата чистый для анализа и ±10 % для препарата чистый при доверительной вероятности 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 0,50 г препарата чистый для анализа или 0,20 г препарата чистый помещают в колбу и далее определение проводят фотометрически или визуально по желтой окраске, прибавляя 1,5 см гидроокиси натрия (вместо 1 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;
для препарата чистый - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;
для препарата чистый - 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,20 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается определение заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в серно-кислой среде из навески массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.5.-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение 2 суток;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4%;
раствор массовой концентрации Са 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,01 мг/см;
пробирка П4-10(15)-14/23 по ГОСТ 25336-82;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см воды, 1 см раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдается розово-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1-2 мин не будет розовее окраски раствора*, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
для препарата чистый для анализа - 0,007 мг Са,
для препарата чистый - 0,020 мг Са,
2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовой доли натрия проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом
3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
Допускаемая основная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. N2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 18-водного сернокислого алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992