ГОСТ 10671.7-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси хлоридов
Reagents. Methods for determination of chlorides impurity
МКС 71.040.30
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10671.7-74
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область распространения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:
- фототурбидиметрический;
- визуально-нефелометрический.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 10164 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 10671.0 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.
4 Общие требования
4.1 Общие требования по проведению анализа - по ГОСТ 10671.0.
4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0,005-0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);
- 0,010-0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);
- 0,010-0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);
- 0,010-0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).
4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.
Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов () 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см .
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2,5, 10,25) по ГОСТ 29227.
6 Методы анализа
6.1 Фототурбидиметрический метод
6.1.1 Определение по способу 1
6.1.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг , доводят объемы раствора водой до 15 см и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .
В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.1.2 Проведение анализа
15 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см анализируемого раствора, 1,0 см раствора азотной кислоты и 9,0 см воды.
6.1.1.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 представлена в таблице 1.
Таблица 1
Масса хлорид-ионов, мг | Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), % | Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), % | |||||
От | 0,010 | до | 0,025 | включ. | 25 | ±30 | |
Св. | 0,025 | " | 0,075 | " | 10 | ±10 | |
6.1.2 Определение по способу 2
6.1.2.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг . Доводят объемы растворов водой до 40 см и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .
В каждый раствор прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.
Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010-0,050 мг , проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.2.2 Проведение анализа
40 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см; прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см и перемешивают.
Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см анализируемого раствора, 2,0 см раствора азотной кислоты и 8,0 см воды.
6.1.2.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 представлена в таблице 2.
Таблица 2
Масса хлорид-ионов, мг | Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), % | Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), % | |||||
От | 0,010 | до | 0,025 | включ. | 30 | ±30 | |
Св. | 0,025 | " | 0,050 | " | 20 | ±30 | |
" | 0,050 | " | 0,100 | " | 20 | ±30 | |
" | 0,100 | " | 0,175 | " | 20 | ±20 | |
" | 0,175 | " | 0,200 | " | 20 | ±25 | |
6.2 Визуально-нефелометрический метод
6.2.1 Определение по способу 1
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10-15 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см и перемешивают.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
6.2.2 Определение по способу 2
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 30 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.
УДК 54-41:543.06:006.354 | МКС 71.040.30 |
Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение хлоридов | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019