ГОСТ 61-75
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
Технические условия
Reagents. Acetic acid. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3411 0470 02
Дата введения 1975-04-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724 дата введения установлена 01.04.75
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 61-69
ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).
Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула 
.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистая ледяная (х.ч. ледяная) | Химически чистая (х.ч.) | Чистая для анализа (ч.д.а.) | |
ОКП 26 3411 | ОКП 26 3411 | ОКП 26 3411 | |
1. Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
2. Массовая доля уксусной кислоты ( | 99,8 | 99,5 | 99,5 |
3. Температура кристаллизации, °С | 16,3-16,7 | Не нормируется | |
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля сульфатов (), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
6. Массовая доля хлоридов (), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
7. Массовая доля железа (), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | 0,00001 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более | 0,00003 | 0,00005 | 0,0001 |
9. Массовая доля мышьяка (), %, не более | 0,000015 | 0,00005 | 0,00005 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (), %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
12. Массовая доля ацетальдегида ( | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
13 Массовая доля уксусного ангидрида | 0,03 | Не нормируется | |
14. Проба на разбавление | Должна выдерживать испытание по п.3.14 | ||
Примечания: 1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова "без ангидрида". 2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. | |||
), %, не менее
), %, не более
), %, не более
, %, не болееРазд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м.
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °С | 118,1 | |||
Температура вспышки паров, С | 38 | |||
Температура воспламенения, °С | 68 | |||
Температура самовоспламенения, °С | 454 | |||
Область воспламенения, объемная доля, %: | ||||
нижний предел | 3,3 | |||
верхний предел | 22 | |||
Температурные пределы воспламенения, °С: | ||||
нижний предел | 35 | |||
верхний предел | 76 | |||
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ, "Сампо", газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
3.2.2. Проведение анализа
25 см дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл.2.
Таблица 2
Температура кристаллизации, °С | Массовая доля уксусной кислоты, % |
13,56 | 98,2 |
13,71 | 98,3 |
13,87 | 98,4 |
14,02 | 98,5 |
14,18 | 98,6 |
14,35 | 98,7 |
14,49 | 98,8 |
14,64 | 98,9 |
14,82 | 99,0 |
15,37 | 99,3 |
15,56 | 99,4 |
15,75 | 99,5 |
15,94 | 99,6 |
16,13 | 99,7 |
16,32 | 99,8 |
16,51 | 99,9 |
16,70 | 100,0 |
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации "х.ч. ледяная", определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °С - 7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10 °С - 13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.
Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см.
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,05 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,10 мг .
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см, прибавляют 3 см раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см раствора, содержащего 0,001 мг , прибавляют 1 см раствора соляной кислоты концентрации 
1 моль/дм, 3 см раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см и перемешивают.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг
и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см с прибавлением 2 см раствора азотной кислоты.
Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг
и те же количества реактивов.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см раствора, полученного по п.3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см (ГОСТ 29169-91).
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см раствора, приготовленного по п.3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.
При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг ,
для продукта химически чистый - 0,01 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг
и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
10,00 г (9,5 см) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см дистиллированной воды, 20 см раствора кислоты, 1 см раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг ,
для продукта химически чистый - 0,005 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,005 мг
и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г (9,5 см) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см, прибавляют 10 см серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °С - 20 °С, прибавляют 1 см раствора двухромовокислого калия и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °С - 20 °С, прибавляют по 10 см раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (), в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации 
0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации 
0,01 моль/дм (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (9,5 см) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см, содержащую 70 см воды. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты, 50 см раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см раствора крахмала.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (), в процентах, вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (
)
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:
колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И<750° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;
20,00 г (19,0 см) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.
Прибор для определения ацетальдегида (схема)
1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник
В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.
Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см. Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,
для продукта химически чистый - 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;
кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида;
кислота уксусная, х.ч. ледяная без ангидрида;
кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
25 см продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см или 10 см продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см;
- объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
1,0498 - плотность уксусной кислоты, г/см.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14. Проба на разбавление
10 см продукта разбавляют 30 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 - основной, черт.3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
ГОСТ 61-75 | СТ СЭВ 5375-85 | ||
Пункт | Содержание требований | Пункт | Содержание требований |
Разд.1 | Разд.2 | ||
Табл.1 | Отсутствуют нормы для квалификации чистый | Табл.1 | Установлены нормы для квалификации чистый |
п.2 | Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: | п.2 | Содержание уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
х.ч. ледяная 99,8 | х.ч. ледяная 99,8 (99,5) | ||
х.ч. 99,5 | х.ч. 99,5 (99,0) | ||
ч.д.а. 99,5 | ч.д.а. 99 (98) | ||
п.5 | Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации | п.5 | Содержание сульфатов, %, не более для квалификации |
х.ч. ледяная 0,0001 | х.ч. ледяная 0,0002 | ||
п.7 | Массовая доля железа, %, не более для квалификаций: | п.8 | Содержание железа, %, не более для квалификаций: |
х.ч. ледяная 0,00002 | х.ч. ледяная 0,00002 (0,00005) | ||
х.ч. 0,00002 | х.ч. 0,00002 (0,00005) | ||
п.8 | Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: | п.7 | Содержание тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
х.ч. ледяная 0,00003 | х.ч. ледяная 0,00005 | ||
х.ч. 0,00005 | х.ч. 0,00005 (0,00008) | ||
п.11 | Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации | п.9 | Содержание веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
х.ч. ледяная 0,003 | х.ч. ледяная 0,003 (0,005) | ||
Разд.3 | Разд.3 | ||
п.3.8 | Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка | п.3.9 | Определение проводится из раствора, полученного при определении нелетучего остатка |
Разд.2а | "Требования безопасности" | Отсутствует | |
Разд.5 | "Гарантии изготовителя" | Отсутствует | |
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2008