ГОСТ 3204-76
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Calcium hydrogen phosphate dihydrate. Specifications
ОКП 26 2122 0510 10
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.09.76 N 2076
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3204-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.3.1; 3.9 |
ГОСТ 3760-79 | 3.9 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.4.1 |
ГОСТ 10398-76 | 3.2.1; 3.2.3 |
ГОСТ 10485-75 | 3.8 |
ГОСТ 10555-75 | 3.7 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
ГОСТ 17319-76 | 3.9 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 19.08.91 N 1368
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 10-86, 11-91)
Настоящий стандарт распространяется на кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-водный, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в соляной, азотной и фосфорной кислотах, трудно растворим в воде и в уксусной кислоте.
Формула: CaHPO·2HO.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 172,09.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По химическим показателям 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа | Чистый | |
1. Массовая доля 2-водного двузамещенного фосфорнокислого кальция (CaHPO·2HO), % | 99,5-102,0 | 98,0-102,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,005 | 0,005 |
3. Массовая доля потерь при прокаливании, % | 24-26 | 23-26 |
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,01 | 0,04 |
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,002 | 0,010 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0015 | 0,0030 |
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | 0,0020 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,001 | 0,001 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций (в больших количествах) вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. Места загрузки и выгрузки препарата необходимо оборудовать местными вентиляционными отсеками.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водного двузамещенного фосфорнокислого кальция
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда - по ГОСТ 10398.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 60 см воды, 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, прибавляют 35 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного , 10 см буферного раствора 1 с рН 9,5-10, перемешивают и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую
.
3.2.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 10398.
Масса двузамещенного 2-водного фосфорнокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 М), составляет 0,008605 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-600(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 6.
Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 100 см раствора соляной кислоты и 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.9 и мышьяка по п.3.8 - раствор 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.
3.2.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают в муфельной печи при 600 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески препарата, г;
- масса прокаленного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 1,5 см раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 24,5 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см для фототурбидиметрического метода (способ 2) или в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см) для визуально-нефелометрического (способ 2) метода, растворяют в смеси, состоящей из 29 см воды и 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,100 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в 8 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в смеси, состоящей из 20 см воды и 4 см раствора азотной кислоты, и кипятят 2-3 мин. Далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Fe,
для препарата чистый - 0,030 мг Fe,
0,25 см раствора азотной кислоты, 0,5 см раствора соляной кислоты, 4 см раствора роданистого аммония и 10 см изоамилового спирта
.
3.8. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,0 см раствора 1, приготовленного в соответствии с п.3.3.2 (соответствуют 0,30 г препарата для квалификации чистый для анализа) или 2,5 см раствора 1 (соответствуют 0,25 г препарата для квалификации чистый), помещают пипеткой в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 см воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% вместо серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0003 мг As,
для препарата чистый - 0,0050 мг As,
10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.6-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 см раствора 1, приготовленного в соответствии с п.3.3 (соответствуют 2,00 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) с пришлифованной или резиновой пробкой, прибавляют по каплям раствор аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% до помутнения раствора, а затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25% до исчезновения мути. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,
для препарата чистый - 0,02 мг Pb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу тяжелых металлов в применяемых объемах растворов соляной кислоты и аммиака, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного двузамещенного фосфорнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999