ГОСТ 30355.2-96
(ИСО 3425-75)
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С
Sulphur for industrial use. Determination of ash at 850-900°C and of residue at 200°C
МКС 71.040.40
ОКСТУ 2109
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт горно-химической промышленности" (ОАО "Горхимпром" - Украина)
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3425-75* "Сера техническая. Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. N 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Введение
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3425-75 (первое издание) "Сера техническая. Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С" с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:
- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;
- приведены пределы использования метода;
- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;
- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);
- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;
- приведена формула для определения массовой доли нелетучих при температуре 200°С битумных соединений в технической сере;
- приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.
Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.
Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку*, а дополнительные требования и изменения - полужирным курсивом**.
________________
* В электронном варианте технические отклонения вразрядку не выделены;
** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие" и "Введение" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены полужирным курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания (массовой доли) золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С в технической сере.
Методы применимы для технической серы, содержащей (с массовой долей) не менее 98% элементарной серы (S), в пересчете на сухое вещество, т.е. продукта, высушенного в течение 2 ч при температуре 80°С.
Методы применяются при массовых долях золы и остатка в технической сере более 0,005%.
Примечание - Расхождение между содержанием (массовой долей) в процентах золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество соответствует содержанию (массовой доле) "нелетучих битумных соединений" при температуре 200°С.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 Определение золы при температуре 850-900°С
2.1 Сущность метода
Медленное сжигание на воздухе пробы высушенной серы.
Нагревание в печи при температуре 850-900°С с последующим взвешиванием.
2.2 Аппаратура
Лабораторная аппаратура:
- сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613;
- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;
- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;
- шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80±2)°С;
- эксикатор по ГОСТ 25336.
2.2.1 Фарфоровая чашка высокая по ГОСТ 9147.
2.2.2 Нагревательная плитка по ГОСТ 14919 или горелка Бунзена и огнеупорный треугольник.
2.2.3 Электрическая печь типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева с 850-900°С.
2.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 127.3.
Пробу для определения измельчают до размера частиц не более 2 мм, т.е. просеивают сквозь сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 80°С в течение 2 ч.
2.4 Методика определения
2.4.1 Проба для определения
50 г анализируемой пробы (2.3) взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в чашку (2.2.1), предварительно прокаленную при температуре 850-900°С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,001 г.
2.4.2 Чашку с пробой (2.4.1) устанавливают на электрическую плитку (2.2.2) (или на огнеупорный треугольник над горелкой Бунзена) и слегка расплавляют серу. После этого расплавленную серу поджигают с помощью небольшого газового пламени (например, от горелки Бунзена). Нагревание регулируют так, чтобы сера медленно горела до полного сгорания (температура должна быть достаточной, чтобы полное сжигание серы длилось 3-4 ч).
Чашку с остатком от сжигания серы прокаливают в печи (2.2.3) при температуре 850-900°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем ее опять помещают в печь и повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями будет меньше 0,005 г.
2.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю) золы в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса остатка после прокаливания, г;
- масса анализируемой пробы. г.
Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Примечания
1 Массовую долю золы в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле
, (2)
где - масса анализируемой пробы, г;
- масса чашки, г;
- масса чашки с остатком после прокаливания, г.
2 Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15%.
2.6 Протокол определения
Протокол определения должен включать следующие данные:
- ссылку на применяемый метод;
- результаты и применяемый метод их выражения;
- отклонения, замеченные во время определения;
- любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.
3 Определение остатка при температуре 200°С
3.1 Сущность метода
Медленное выпаривание при температуре 200°С в атмосфере азота летучих веществ и серы, содержащихся в пробе, с последующим взвешиванием остатка.
3.2 Аппаратура
Лабораторная аппаратура (2.2), за исключением (2.2.1-2.2.3), а также:
3.2.1 Посуда для сжигания площадью поверхности ~ 50 (например, фарфоровая лодочка для сжигания размером 8060 мм; чашка или низкий тигель по ГОСТ 9147, чаша или низкий тигель по ГОСТ 19908 номинальной вместимостью 20 см).
3.2.2 Электрическая печь типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (200±10)°С.
3.2.3 Баллон с азотом по ГОСТ 9293, снабженный редуктором.
3.2.4 Газопромыватель вместимостью 200 см (склянка для промывания газов номинальной вместимостью 200 см по ГОСТ 25336), на 3/4 заполненный серной кислотой плотностью р ~ 1,84 г/смпо ГОСТ 4204.
3.3 Отбор и подготовка проб
См. 2.3.
3.4 Методика определения
3.4.1 Проба для определения
2 г пробы (3.3), взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную при температуре 200°С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0002 г посуду (3.2.1).
3.4.2 Определение
Печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10)°С, заполняют азотом. Для этого на дне печи рядом с впускным отверстием должна быть вмонтирована стеклянная трубка, соединенная резиновыми трубками с газопромывателем (3.2.4) и затем с редуктором баллона с азотом (3.2.3). Скорость подачи азота регулируют до 2-3 пузырьков в секунду.
Посуду с пробой (3.4.1) помещают в печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10)°С, и прокаливают до постоянной массы. Для этого требуется около 10 ч.
Посуду вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе в течение ~30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем снова помещают посуду в печь и повторяют через каждые ~30 мин все операции до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,001 г.
3.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю) остатка после прокаливания при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
, (3)
где - масса остатка после прокаливания при температуре 200°С, г;
- масса анализируемой пробы, г.
1 Массовую долю остатка после прокаливания при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле
, (4)
где - масса анализируемой пробы, г;
- масса посуды (3.2.1), г;
- масса посуды с остатком после прокаливания, г.
2 Результаты определений округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.
3 Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15%.
4 Массовую долю нелетучих при температуре 200°С , битумных соединений в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
, (5)
где - см. 2.5;
- см. 3.5.
3.6 Протокол определения
См. 2.6.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин
ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний
ГОСТ 127.3-93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
УДК 661.21:543.822:006.354 | МКС 71.040.40 | Л19 | ОКСТУ 2109 |
Ключевые слова: техническая сера, проба, содержание, массовая доля, зола, остаток | |||
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999