ГОСТ 195-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium sulphite.
Specifications
ОКП 26 2112 0740 01
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.01.77 N 58
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 195-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1277-75 | 3.6.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.6.1; 3.4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1; 3.5.1а |
ГОСТ 3885-73 | 2.1.; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.2.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.6.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.4.1; 3.9 |
ГОСТ 4461-77 | 3.6.1; 3.10 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.6.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1; 3.4.1 |
ГОСТ 6259-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
ГОСТ 10485-75 | 3.9 |
ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
ГОСТ 10929-76 | 3.4.1; 3.7; 3.9 |
ГОСТ 17319-76 | 3.10 |
ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.6.1; 3.7; 3.4.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1; 3.5.1а |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.6.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
6. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.03.92 N 274
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1982 г. и марте 1992 г. (ИУС 11-82, 6-92)
Настоящий стандарт распространяется на сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.
Формула NaSO.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 126,04.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Сернистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям сернистокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля сернистокислого натрия (NaSO), %, не менее | 98 | 96 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,010 |
3. Кислотность | Должен выдерживать испытание по п.3.4 | |
4. Массовая доля щелочи в пересчете на NaСO, %, не более | 0,05 | 0,10 |
5. Массовая доля тиосульфатов (SO), %, не более | 0,02 | Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00002 | 0,00010 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли сернистокислого натрия
Определение проводят сразу после вскрытия банки.
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации (1/2J)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Пипетки вместимостью 5 и 5
0 см.
3.2.2. Проведение анализа
0,2500 г препарата быстро взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 50 см раствора йода и 2,5 см глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 см раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернистокислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- масса сернистокислого натрия, соответствующая 1 см раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности
0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг,
для препарата "чистый" - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
3.2-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение кислотности
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30%.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 15 см воды, прибавляют 6 см раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно при перемешивании прибавляют 5,00 г анализируемого препарата, перемешивают до растворения и охлаждают до комнатной температуры.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).
Раствор сохраняют для определения массовой доли щелочи по п.3.5.
3.5. Определение массовой доли щелочи в пересчете на NaCO
3.4.1, 3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.1a. Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.5.1. Раствор, полученный по п.3.4.2, титруют из бюретки раствором соляной кислоты до появления красной окраски.
3.5.2. Обработка результатов
Массовую долю щелочи в пересчете на NaCO () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса NaCO, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0
,95.
3.6. Определение массовой доли тиосульфатов
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
Раствор, содержащий SО; готовят по ГОСТ 4212.
Колба Кн-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см.
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
3.6.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра и 5 см раствора азотной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг SO, 0,25 г препарата, 1 см раствора азотнокислого серебра и 5 см раствора азотной кислоты
.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с меткой на 100 см, растворяют в 10 см воды и 1,5 см раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой долей 30%, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
20 см полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см (фототурбидиметрический метод) или в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (визуально-нефелометрический метод), прибавляют 15 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
для препарата "чистый" - 0,020 мг.
Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 см раствора пероксида водорода с массовой долей 30%.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим мето
дом.
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 15 см воды, 3 см раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 см воды и далее определение проводят не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг,
для препарата "чистый" - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,50 г препарата квалификации "чистый для анализа" или 1,00 г препарата квалификации "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 30 см), содержащую 15 см воды и 1,5 см раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой долей 30% и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 0,5 см раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 10%, нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по ГОСТ 10485.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As,
для препарата "чистый" - 0,0010 мг As,
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка
.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см), прибавляют 15 см воды, 3 см концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461) и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
для препарата "чистый" - 0,020 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массу тяжелых металлов в объеме гидроокиси натрия, израсходованном на нейтрализацию.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
3.5.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать правила личной гигиены.
6.2. В присутствии кислот сернистокислый натрий может разлагаться с выделением сернистого газа (сернистого ангидрида) и сероводорода.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:
для сернистого газа (сернистого ангидрида) - 10 мг/м,
для сероводорода - 10 мг/м.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.1-6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996