ГОСТ 29334-92
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и других растворителях
Reagents. Method for determination of components insoluble in water and other dissolvents
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 "Реактивы и особо чистые химические вещества"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 N 328
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1277-75 | 3 |
ГОСТ 1770-74 | 3 |
ГОСТ 3118-77 | 3 |
ГОСТ 4108-72 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 4517-87 | 3 |
ГОСТ 6709-72 | 3 |
ГОСТ 25336-82 | 3 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3 |
ГОСТ 27025-86 | 2.8 |
ГОСТ 29227-91 | 3 |
ТУ 6-09-4711-81 | 3 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0% массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ), и устанавливает метод их определения.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.
2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)
2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0% массовых долей.
2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.
2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и ВЛЭ-200 г.
2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием - в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения - около 60 мин.
2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.
2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) - по ГОСТ 27025.
2.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная.
Насос вакуумный или водоструйный.
Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.
Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105±2) до (110±2) °С.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6-09-4711*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7% или раствор молярной концентрации 
0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 10 см фильтрата, добавляют 1 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см дистиллированной воды вместо фильтрата.
4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 10 см фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария. Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см дистиллированной воды вместо фильтрата.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса испытуемой пробы, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность () результата анализа при доверительной вероятности 0,95 приведена в таблице.
Массовая доля нерастворимого остатка, г | , % | ||||
От | 0,001 | до | 0,003 | ±45 | |
Св. | 0,003 | " | 0,005 | ±40 | |
" | 0,005 | " | 0,01 | ±30 | |
" | 0,01 | " | 0,10 | ±20 | |
" | 0,10 | " | 1,0 | ±10 | |
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.
Электронный текст документа
и сверен по:
Реактивы. Методы приготовления
реактивов и растворов: Сб. ГОСТов. -
, 2008