ГОСТ 13647-78*
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ПИРИДИН
Технические условия
Reagents. Pyridinum. Specifications
ОКП26 3151 1110 05
Дата введения 1979-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена 01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 13647-68
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см.
Формулы: эмпирическая - CHN,
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | |
1. Массовая доля пиридина (CHN), %, не менее | 99,0 |
2. Показатель преломления | 1,5090-1,5100 |
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,005 |
4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более | 0,001 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 |
6. Массовая доля аммиака (NH), %, не более | 0,002 |
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,0002 |
8. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМnО, в пересчете на кислород, %, не более | 0,0005 |
9. Массовая доля воды (НО), %, не более | 0,1 |
10. Растворимость в воде | Должен выдерживать |
(Измененная редакция. Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).
3.2 Определение массовой доли пиридина
3.2.1 Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.
Потенциометр.
3.2.2 Проведение анализа
Около 3 г (3 см) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см и прибавляют 40 см воды.
В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю пиридина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см точно 1н. раствора соляной кислоты, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.
Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см (30 г) препарата.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.
Остаток обрабатывают 2 см 25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето
дом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли аммиака
3.7.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.7.2. Проведение анализа
1 см (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,01н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно 0,01н. раствора соляной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
3.8. Определение массовой доли меди
Определение проводят по ГОСТ 10554-74.
При этом 2,5 см (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.
3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnО 5 см (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют из бюретки вместимостью 1-2 см 0,5 см свежеприготовленного 0,01н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.
1 см точно 0,01н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
3.11. Определение растворимости в воде
Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.
Группа фасовки: V, VI до 5000 г.
На этикетке должны быть надписи: "Огнеопасно", "Яд" с изображением черепа и перекрещивающихся костей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки 20 °С.
Температура самовоспламенения 530 °С.
Область воспламенения: 1,85-12,4% (объемная доля).
Температурные пределы воспламенения:
нижний 18 °С,
верхний 57 °С.
6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота - 31% (объемная доля), углекислого газа - 29% (объемная доля).
6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999