ГОСТ 8864-71
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЯ N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents.
Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications
MКC 71.040.30
ОКП 26 3515 0720 09
Дата введения 1971-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.П.Крысин, Л.Е.Ускова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, И.С.Гладкова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.71 N 14
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8864-58
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.4.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.2.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 5830-79 | 3.4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3, 3.4.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
ГОСТ 14192-96 | 4.4 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
ГОСТ 19433-88 | 4.4 |
ГОСТ 20288-74 | 3.4.1 |
ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3, 3.4.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 29227-91 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 29251-91 | 3.2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10-74, 10-80, 12-88)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
Формулы:
эмпирическая CHNSNa·3HO
структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 225,31.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1.1. По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (CHNSNa·3HO), %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, не более | 0,2 | 0,4 |
3. Растворимость в воде | Должен выдерживать испытание по п.3.3 | Не нормируется |
4. Чувствительность к иону Cu | 0,001 мг Сu в 5 см | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. (Исключен, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
3.2. Определение массовой доли 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02253 - масса 3-водного N, N-диэтилтидиокарбамата натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,0040 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95
.
3.3. Определение растворимости в воде
0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu по п.3.4.
3.2.2-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Определение чувствительности к иону меди
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П 1(2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий Сu; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Сu.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
3.4.2. Проведение анализа
В три одинаковые пробирки помещают: в первую - 0,001 мг Cu, во вторую - 0,003 мг Cu, в третью - 0,005 мг Cu (соответственно - 0,1; 0,3 и 0,5 см раствора, содержащего 0,01 мг/см Cu). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см воды, 0,1 см раствора аммиака, 0,5 см раствора препарата, приготовленного по п.3.3, перемешивают, прибавляют 5 см изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо ви
дна.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
Группа фасовки: II, III, IV.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5. (Исключен, Изм. N 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов "Лепесток", "Астра".
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.2. Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004