ГОСТ 10930-74
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ФУРФУРОЛ
Технические условия
Reagents. Furfurol. Specifications
ОКП 26 3314 0190 10
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. N 740
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74*
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ВЗАМЕН ГОСТ 10930-64. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.2 |
ГОСТ 427-75 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.7.1 |
ГОСТ 3022-80 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.7.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.7.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.7.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.8 |
ГОСТ 9293-74 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 14192-77 | 4.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.7.1 |
ГОСТ 18995.1-73 | 3.3 |
ГОСТ 18995.2-73 | 3.4 |
ГОСТ 18995.6-73 | 3.5 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 19627-74 | Вводная часть |
ГОСТ 21533-76 | 3.2.1.2, 3.2.1.4 |
ГОСТ 25336-82 | 3.7.1, 3.8 |
ГОСТ 25706-83 | 3.2.1.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.7.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27184-86 | 3.6 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 834 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12-87, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.
Формулы: эмпирическая СНО
структурная 
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 96,09.
В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05% гидрохинона (ГОСТ 19627).
По соглашению с потребителями фурфурол допускается поставлять без стабилизации гидрохиноном.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля фурфурола (СНО), %, не менее | 99,7 | 99,5 |
2. Плотность () при 20 °С, г/см | 1,159-1,160 | 1,159-1,160 |
3. Показатель преломления, | 1,5250-1,5260 | 1,5250-1,5260 |
4. Температура кипения при 101325 Па, °С | 161-162 | 161-163 |
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005 | 0,010 |
6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН), %, не более | 0,05 | 0,05 |
7. Растворимость в воде | Должен выдерживать испытание по п.3.8 | |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1% по объему.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли фурфурола
Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.
3.2.1. Определение массовых долей органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Гексанол-1 (гексиловый спирт).
Сорбент для газохроматографической колонки (15% полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200-0,250 мм).
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6-8 ч при 150 °С.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2-3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:
температура колонки | (120±5) °С |
температура испарителя | (200±10) °С |
расход азота (газа-носителя) | (30±5) см/мин |
расход водорода | (30±5) см/мин |
расход воздуха | (300±20) см/мин |
шкала усилителя | 2·10-5·10 А |
шкала потенциометра | 10 мВ |
объем анализируемой пробы | 1 мм |
скорость движения диаграммной ленты | 240 мм/ч |
продолжительность анализа | 30 мин |
При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10% от массы пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл.2.
Таблица 2
Наименование компонента | Относительный объем удерживания | Градуировочный коэффициент |
1. Неидентифицированный компонент | 0,16 | 1,0 |
2. Метанол | 0,24 | 1,5 |
3. Неидентифицированный компонент | 0,36 | 1,0 |
4. Неидентифицированный компонент | 0,44 | 1,0 |
5. Гексанол-I ("внутренний эталон") | 1,00 | 1,0 |
6. Метилфурилкетон | 1,28 | 1,3 |
7. Фурфурол (начало пика) | 1,60 | - |
8. Метилфурфурол | 2,50 | 1,3 |
3.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при помощи металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.
Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса анализируемой пробы без добавления "внутреннего эталона", г;
- масса введенного "внутреннего эталона", г;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм;
- площадь пика -го компонента, мм;
- градуировочный коэффициент -го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0
,95.
3.2.2. Массовую долю фурфурола () в процентах вычисляют по формуле
,
где - сумма массовых долей органических примесей, %.
3.2.1.3-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.5. Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.
3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом 50,00 г (43,1 см) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "чистый для анализа" - ±20%, для препарата квалификации "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6-2-10 НТД.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.7.2. Проведение анализа
10,00 г (8,6 см) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на СНСООН () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности 0,9
5.
3.7.1-3.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение растворимости в воде
5 см препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак "Беречь от нагрева" - по ГОСТ 14192*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .
Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-5, 3т-6, 8т-1, 8т-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. (Исключен, Изм. N 1).
4.5. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три месяца со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.2. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м, порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м.
Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).
6.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6.4. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.5. При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.
6.6. Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8% (по объему), верхний - 3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 °С, верхний 72 °С.
В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997