ГОСТ 22159-76
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT СОЮЗА ССР
Реактивы
ГИДРАЗИН ДИГИДРОХЛОРИД
Технические условия
Reagents. Hydrazine dihydrochloride. Specifications*
ОКП 26 1351 0030 10**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.12.76
до 01.12.81*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 17.05.91 N 707
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г.В.Грязнов
Руководители темы: В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг
Исполнители темы: З.М.Ривина, Э.П.Кравчук
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. N 2097
ВЗАМЕН ГОСТ 5.580-70
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.86 N 452 с 01.09.86
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1986 год
Настоящий стандарт распространяется на дигидрохлорид гидразин, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: | эмпирическая NHCl | |||
структурная HN-NH·2HCl | ||||
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 104,97.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Дигидрохлорид гидразина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По химическим показателям дигидрохлорид гидразина должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля дигидрохлорида гидразина (NHCI), %, не менее | 99,5 | 98,5 |
2. Массовая доля свободной соляной кислоты (НСl), %, не более | 0,1 | 0,5 |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,05 | 0,05 |
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,002 | 0,005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,001 | 0,002 |
Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Дигидрохлорид гидразина относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-76*). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
________________
* Действует ГОСТ 12.1.005-88. - .
Дигидрохлорид гидразина вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и глаз, нарушение функций центральной нервной системы, изменение состава крови, поражение внутренних органов (печени), обладает коммулятивным действием.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 275 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли дигидрохлорида гидразина
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Растворы и реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
10 см полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 15 см воды, 1 г кислого углекислого натрия и медленно титруют раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю дигидрохлорида гидразина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
Допускается проводить определение с добавлением 1 см раствора крахма
ла.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли свободной соляной кислоты
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и титруют раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- массовая доля дигидрохлорида гидразина, найденная по п.3.2.3, %;
- масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;
- коэффициент пересчета дигидрохлорида гидразина на соляную кислоту.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности 0
,95.
3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 смгорячей дистиллированной воды при перемешивании.
Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по СТ СЭВ 434-77. При этом 5,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до полного разложения препарата и прокаливают остаток с 1 см 20%-ного раствора серной кислоты до постоянной массы при 600-700 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79, 1%-ный раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.2. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см и растворяют в 5 см воды.
К раствору прибавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, 0,5 см раствора углекислого натрия, перемешивают и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 3 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты и 5 см воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 см), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,
для препарата чистый - 0,05 мг SO,
1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массовую долю сульфатов в применяемых объемах азотной и соляной кислот, найденную контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) и растворяют в 20 см воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-2, 2т-4, 2т-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие дигидрохлорида гидразина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
Подготовлена З