ГОСТ 10521-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ
Технические условия
Reagents. Benzoic acid. Specifications
ОКП 26 3431 0020 01
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.78 N 2279
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10521-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 4.2.1, 4.4.1 |
ГОСТ 3760-79 | 4.4.1 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 4328-77 | 4.2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 4.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 4.4.1 |
ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
ГОСТ 10671.7-74 | 4.7 |
ГОСТ 14192-77 | 5.1 |
ГОСТ 17319-76 | 4.9 |
ГОСТ 18300-87 | 4.2.1 |
ГОСТ 18995.4-73 | 4.3 |
ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
ГОСТ 20292-74 | 4.2.1 |
ГОСТ 24104-88 | 4.1а |
ГОСТ 25336-82 | 4.2.1, 4.4.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 4.2.1 |
ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
ГОСТ 27184-86 | 4.5 |
ГОСТ 28498-90 | 4.4.1 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-84, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на бензойную кислоту, которая представляет собой бесцветные шелковистые блестящие чешуйки или кристаллы и пластинки (или кристаллический порошок) белого цвета; трудно растворима в воде, легко растворима в кипящей воде, в растворе углекислого натрия, растворе аммиака, в спирте, эфире, хлороформе.
Формулы: эмпирическая СНСООН
структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 122,12.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля бензойной кислоты (СНСООН), %, не менее | 99,9 | 99,5 |
2. Температура плавления, °С | 122-123 | 122-123 |
3. Массовая доля веществ, не растворимых в растворе аммиака, %, не более | 0,0005 | 0,010 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005 | 0,03 |
5. (Исключен, Изм. N 2). | ||
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0020 |
9. (Исключен, Изм. N 2) | ||
10. (Исключен, Изм. N 2). | ||
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Вдыхание паров пыли бензойной кислоты вызывает судорожный кашель, насморк, иногда тошноту и рвоту. Раздражает кожу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки), соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточной-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Бензойная кислота - горючее вещество. Температура воспламенения 146°С. Температура самовоспламенения 534°С. Температура вспышки расплава 121°С. Пылевоздушные смеси взрывоопасны: нижний концентрационный предел распространения пламени в аэровзвеси частиц фракции менее 100 мкдм составляет 39,5 г/см.
(Введен дополнительно, Изм. N 2)
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовую долю железа, хлоридов, тяжелых металлов, остатка после прокаливания и температуру плавления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2)
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Определение массовой доли бензойной кислоты
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см спирта, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% от среднего арифметического.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение температуры плавления
Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, повышая температуру в пределах последних 10 °С (вместо 5 °С) со скоростью 0,5 °С в 1 мин.
4.4. Определение массовой доли веществ, не растворимых в растворе аммиака
4.4.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Термометр (с пределом измерения) до 100 °С по ГОСТ 28498-90.
Цилиндр 1(3)-250 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 50 см раствора аммиака и 150 см воды температурой 70-80 °C. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают смесью, состоящей из 5 см раствора аммиака и 45 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в растворе аммиака веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса не растворимого в растворе аммиака остатка, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% от среднего арифметического.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации чистый для анализа и ±25% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Для этого 20,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6. (Исключен, Изм. N 2).
4.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препарата квалификации чистый растворяют в 35 см воды и 2 см раствора азотной кислоты, нагревая до кипения. Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см). Осадок промывают несколько раз небольшими порциями воды. Раствор перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см), не прибавляя азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата квалификации чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата квалификации чистый - 0,10 мг;
2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
4.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,50 г препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 10 см воды и 3 см раствора соляной кислоты.
Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу и осадок на фильтре промывают 10 см воды. Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в смеси, состоящей из 13 см воды и 7 см раствора гидроокиси натрия. Далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствора гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
В результат анализа вносят поправку на массовую долю тяжелых металлов в 7 см раствора гидроокиси натрия, израсходованных на растворение препарата, определяемую контрольным опытом.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10-4.11.3. (Исключены, Изм. N 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-9, 2-4, 11-1 и 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 2 кг, VII.
На тару наносят манипуляционные знаки в соответствии с ГОСТ 14192-77 и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данномы виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993