ГОСТ 9419-78*
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ
Технические условия
Reagents. Stearic acid. Specifications
ОКП 26 3411 0390 01
Дата введения 1979-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. N 1914 срок введения установлен с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 N 435 срок действия продлен до 01.07.89**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 9419-73
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1984 г. (ИУС 5-84).
Настоящий стандарт распространяется на реактив - стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
Формулы: эмпирическая CHО
структурная CH(CH)-COOH
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 284,49.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа | Чистый | |
1. Массовая доля стеариновой кислоты (СНО), %, не менее | 99,0 | 98,0 |
2. Температура плавления, °С | 69-71 | 66,5-68,5 |
Препарат должен плавиться в интервале, °С | 1,0 | 1,5 |
3. Массовая доля непредельных соединений в пересчете на йод, %, не более | 2,0 | 3,0 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,05 | 0,15 |
5. Минеральные кислоты | Должен выдерживать испытание по п.4.6 | |
Примечание. Стеариновая кислота квалификации "чистый", предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68-71 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение массовой доли стеариновой кислоты
4.2.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см спирта при нагревании на водяной бане до 60-70 °С, прибавляют 0,1-0,2 см раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю стеариновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
0,1422 - масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
4.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
4.4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
4.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
Хлороформ или
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
4.4.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с притертой пробкой), растворяют в 20 см хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40-50 °С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см раствора йодмонобромида, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437-77.
При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204-77) до постоянной массы при 500 °С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 3 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Испытание на минеральные кислоты
4.6.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.
4.6.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 100 см воды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1 и 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985