ГОСТ 16457-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси альдегидов
Reagents. Methods for determination of aldehydes impurity
МКС 71.040.30
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2016 г. N 1668-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 16457-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6353-1:1982* "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний" ("Reagents for chemical analysis. Part 1: General test methods", NEQ) в части визуально-нефелометрического метода с димедоном и в части приготовления применяемых при определении растворов
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
6 ВЗАМЕН ГОСТ 16457-76
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:
- визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;
- объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;
- визуально-нефелометрический с димедоном.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".
ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**
________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) по ГОСТ 24104.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.2 Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:
- 0,02-0,06 мг при определении формальдегида;
- 0,2-0,6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.
4 Визуально-колориметрический метод с фуксинсернистым реактивом
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.
4.2 Реактивы и оборудование
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Реактив фуксинсернистый по ГОСТ 4517.
Раствор массовой концентрации формальдегида 
1 мг/см по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см 
.
Раствор массовой концентрации ацетальдегида 
1 мг/см по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см 
.
Цилиндр 2(4)-5-2 по ГОСТ 1770 или колба типа Кн вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.
Пипетка 1(2)-1(2)-2-2 по ГОСТ 29227.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.
4.3.2 Определение формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого реактива, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого реактива помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см фуксинсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 2 см фуксинсернистого реактива.
4.3.3 Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см раствора, ацетальдегида - 0,1 мг в 25 см раствора.
5 Объемный метод с гидрохлоридом гидроксиламина
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
5.2 Реактивы и оборудование
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный рН 4,0 по ГОСТ 4919.2.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04% по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с(NаОН)=0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НСl)=0,05 моль/дм по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бюретка 1(2)-1(2)-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29251.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)-1(2)-2-1(5) по ГОСТ 29227.
Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный.
Мешалка магнитная.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см и перемешивают магнитной мешалкой. рН полученного раствора доводят раствором гидроокиси натрия или соляной кислоты до 4,0 рН, используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия, используя те же электроды, до рН 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
5.3.2 Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см, прибавляют 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см буферного раствора рН 4,0 помещают в такую же колбу, прибавляют 15 см этилового спирта, 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю альдегида X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
K - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)= 0,1 моль/дм;
- масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с(NaOH)=0,1 моль/дм, г/см;
m - масса навески реактива, г.
5.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P=0,95 должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
6 Визуально-нефелометрический метод с димедоном
6.1 Альдегиды
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см воды и 0,15 см раствора димедона с массовой долей 5% в этиловом спирте с объемной долей 95% и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с настоящим стандартом.
6.2 Реактивы и оборудование
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.
6.2.1 Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35% в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г 
или 0,001 г НСНО.
6.2.2 Разбавленные растворы сравнения
Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (6.2.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.
УДК 54-41:543.06:006.354 | МКС 71.040.30 |
Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение альдегидов | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019