ГОСТ 33091-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ
Методы определения массовой доли кислот
Goods of household chemistry. Methods for determination of acids mass fraction
МКС 71.040.40
Дата введения 2016-03-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркменистан | TM | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33091-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2016 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства), предназначенные для чистки унитазов, в состав которых входит известная кислота или смесь известных кислот, в виде жидкостей, в том числе загущенных, порошков и устанавливает методы количественного определения кислот(ы) (или общей кислотности) в диапазоне массовой доли от 1,0% до 21,0%.
Методы определения основаны на:
- реакции нейтрализации кислых растворов средств раствором гидроксида натрия;
- окислительно-восстановительном титровании щавелевой кислоты марганцовокислым калием в сернокислой среде.
Определение проводят для средств, имеющих показатель активности водородных ионов водного раствора средства с массовой долей 1% не более 3,5 единиц рН.
Настоящий стандарт не предназначен для селективного определения каждой кислоты в смеси кислот.
Метод окислительно-восстановительного титрования не применим для определения массовой доли щавелевой кислоты в присутствии гидроксикислот (например, лимонной, молочной).
Количественному определению массовой доли кислот может мешать присутствие в средстве других компонентов. Возможные методы их устранения должны быть указаны в технической документации на средство.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Е, E, F, F, M, M, M, М и М. Часть 1. Метрологические и технические требования
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия
__________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10678 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие указания
3.1 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г - 100 г) F по ГОСТ OIML R 111-1.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Пипетки 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 3-25-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Секундомер.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Иономер, обеспечивающий измерение показателя активности водородных ионов от 0 до 12 рН с пределами допускаемой основной погрешности ±0,05 рН, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН.
Электрод стеклянный ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07, или ЭС 10601.
Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или ЭСр-10101.
Мешалка магнитная.
Индикатор смешанный (смесь равных объемов спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная в объемном отношении кислота-вода 1:4.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор массовой концентрации 10 г/дм в 70%-ном растворе спирта или спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 10678.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Отбор пробы
Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:
- для жидкостей, в том числе загущенных - после перемешивания;
- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.
Для определения массовой доли одной кислоты масса навески средства, аликвота раствора пробы (при разведении), применяемые индикатор и титрант, способ подготовки пробы указаны в таблице 1.
Для определения массовой доли смеси кислот или общей кислотности методом нейтрализации масса навески средства, аликвота раствора пробы (при разведении), применяемый индикатор и способ подготовки пробы указаны в таблице 2.
Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
При титровании на рН-метре навеску средства взвешивают в стакане Н-1-250.
5.2 Подготовка пробы
5.2.1 Подготовка пробы без разведения
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу 50-60 см дистиллированной воды, отмеренной цилиндром, и перемешивают.
Допускается навеску средства взвешивать в конической колбе, добавляя затем необходимое количество дистиллированной воды.
5.2.2 Подготовка пробы с разведением
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу 1-250-2 дистиллированной водой, нагретой до 50°С-60°С, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы абразивных средств отстаивают в течение 15-20 мин или отфильтровывают до объема фильтрата 120-150 см.
Пипеткой берут аликвоту (V) полученного раствора пробы в соответствии с таблицей 1 или 2 и переносят в коническую колбу.
5.2.3 Подготовка пробы для титрования на рН-метре
К навеске средства в стакане добавляют 100-150 см воды и тщательно перемешивают.
Таблица 1 - Условия проведения титрования средств, содержащих одну кислоту
Наименование кислоты, формула | Молярная масса эквивалента, г/моль | Титрант молярной концентрации 0,1 моль/дм | Массовая доля кислоты в средстве, % | Способ подготовки пробы средства | Масса навески средства, г | Аликвота раствора пробы (V), см | Применяемый индикатор |
1 Хлористоводородная (соляная) HCI | 36,46 | NaOH | 3-7 | Без разведения | 2,0-1,0 | Без аликвоты | Смешанный индикатор или |
7-15 | С разведением | 2,5-2,0 | 50 | метиловый красный | |||
2 Ортофосфорная НРO | 98,00 | NaOH | 3-21 | Без разведения | 3,0-0,5 | Без аликвоты | Без индикатора, титрование на рН-метре до 4,6 рН* |
3 Сульфаминовая (амидосульфоновая, амидосерная) HNHSO | 97,10 | NaOH | 3-10 | Без разведения | 3,0-1,0 | Без аликвоты | Смешанный индикатор или метиловый красный, или фенолфталеин |
4 Лимонная моногидрат СНO·НO | 70,05 | NaOH | 2-5 | Без разведения | 3,0-2,5 | Без аликвоты | Фенолфталеин |
5-21 | 1,5-0,5 | Без аликвоты | |||||
5 Щавелевая 2-водная HCO·2HO | 63,03 | KMnO | 1-3 | С разведением | 5,5-5,0 | 100 | Без индикатора |
3-9 | 4,5-3,0 | 50 или 100 | |||||
6 Щавелевая безводная НС O | 45,03 | KMnO | 10-15 | С разведением | 4,5-5,0 | 25 | Без индикатора |
* Допускается применять индикатор бромкрезоловый зеленый, приготовленный по ГОСТ 10678, при отсутствии мешающего влияния красителей, содержащихся в рецептуре. | |||||||
Таблица 2 - Условия проведения титрования средств, содержащих смесь кислот, определяемых методом нейтрализации
Наименование кислот | Наименование кислоты, на которую производят расчет | Массовая доля условно рассчитанной кислоты в средстве, % | Масса навески средства, г | Способ подготовки пробы средства | Аликвота раствора пробы (V), см | Применяемый индикатор |
1 Щавелевая и сульфаминовая | Сульфаминовая кислота | 8-18 | 5,0-4,0 | С разведением | 50 | Фенолфталеин |
2 Щавелевая и ортофосфорная | Ортофосфорная кислота | 10-18 | 5,0-3,0 | С разведением | 50 | Смешанный индикатор |
3 Щавелевая и лимонная | Лимонная кислота | 5-10 | 1,5-1,0 | Без разведения | Без аликвоты | Фенолфталеин |
4 Ортофосфорная и сульфаминовая | Ортофосфорная кислота | 3-8 | 3,0-2,0 | Без разведения | Без аликвоты | Смешанный индикатор |
8-20 | 5,0-3,0 | С разведением | 50 | |||
5 Лимонная и молочная | Лимонная кислота | 5-10 | 1,5-1,0 | Без разведения | Без аликвоты | Фенолфталеин |
6 Сульфаминовая и лимонная | Сульфаминовая кислота | 5-15 | 1,2-0,8 | Без разведения | Без аликвоты | Фенолфталеин |
Примечания | ||||||
6 Выполнение измерений
6.1 Титрование методом нейтрализации
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.1 или 5.2.2 настоящего стандарта, добавляют раствор индикатора в соответствии с таблицей 1 или 2 и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора:
- от фиолетово-красной до зеленой со смешанным индикатором;
- от красной до желтой с индикатором метиловым красным;
- до розовой, неисчезающей в течение 30 с, с индикатором фенолфталеином;
- до зелено-голубой с индикатором бромкрезоловым зеленым.
6.1.1 Титрование ортофосфорной кислоты
Стакан с пробой средства, подготовленной по 5.2.3, устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку и опускают электроды иономера. Титруют раствором гидроксида натрия до 4,6 рН. В конце титрование ведут медленно, тщательно перемешивая содержимое стакана.
Допускается проводить титрование ортофосфорной кислоты с индикатором бромкрезоловым зеленым.
6.1.2 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
6.2 Окислительно-восстановительное титрование щавелевой кислоты
В коническую колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.2, приливают отмеренные цилиндром 10 см раствора серной кислоты, раствор нагревают до 75-80°С и в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовую долю кислот(ы), определяемых методом нейтрализации, (или общую кислотность) X, %, вычисляют по формулам
- при подготовке пробы средства по 5.2.1 (без разведения)
; (1)
- при подготовке пробы средства по 5.2.2 (с разведением)
, (2)
где V - объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
m - масса навески средства, г;
250 - вместимость мерной колбы, см;
- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см;
Т - масса кислоты в граммах, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH)=0,1 моль/дм, г/см:
- 0,00355 - хлористоводородной,
- 0,0098 - ортофосфорной,
- 0,0097 - сульфаминовой,
- 0,0070 - лимонной моногидрата.
7.2 Массовую долю щавелевой кислоты, определяемой методом окислительно-восстановительного титрования, X, %, вычисляют по формуле:
, (3)
где V - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
m - масса навески средства, г;
250 - вместимость мерной колбы, см;
- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см;
Т - масса щавелевой кислоты в граммах, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм, г/см:
- 0,0063 - щавелевой 2-водной,
- 0,0045 - щавелевой безводной.
7.3 Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами двух определений с указанным в таблице 3 допускаемым расхождением. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
Массовая доля кислоты (или общая кислотность), % | Границы интервала погрешности измерения | Допускаемое значение расхождения между результатами двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) |
От 1,0 до 7,0 включ. | ±0,2% абс. | 0,3% абс. |
Св.7,0 " 21,0 " | ±0,4% абс. | 0,4% абс. |
Результаты измерения в процентах округляют до первого десятичного знака.
8 Метрологические характеристики
Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 3.
УДК 661.185.6.001.4:006.354 | МКС 71.040.40 |
Ключевые слова: товары бытовой химии, метод определения, кислота(ы) | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019