ГОСТ 3652-69
(СТ СЭВ 394-88)
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications
ОКП 26 3451 026008
Дата введения 1970-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Л.В.Кидиярова, И.Л.Ротенберг, Е.Д.Шигина, Т.М.Сас, Н.П.Никонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 N 704
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69*
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: "ГОСТ 3652-51". - .
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.
Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12 |
ГОСТ 3118-77 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1 |
ГОСТ 3885-73 | 1а.1, 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4108-72 | 2.6.1 |
ГОСТ 4147-74 | 2.7.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.7.1, 2.8.1.1 |
ГОСТ 4206-75 | 2.5.1 |
ГОСТ 4212-76 | 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2.1.1, 2.2.2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.8.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 4525-77 | 2.7.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.2.2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 10163-76 | 2.6.1 |
ГОСТ 10485-75 | 2.14 |
ГОСТ 10554-74 | 2.13 |
ГОСТ 10555-75 | 2.10, 2.10.1, 2.10.2 |
ГОСТ 10671.7-74 | 2.9 |
ГОСТ 11088-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 14871-76 | 2.7.1 |
ГОСТ 17319-76 | 2.15, 2.15.1, 2.15.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2.2.1, 2.6.1 |
ГОСТ 22180-76 | 2.5.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1 |
ГОСТ 26726-85 | 2.12 |
ГОСТ 27025-86 | 2.1а |
ГОСТ 27184-86 | 2.4 |
7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.
Формулы:
эмпирическая | СНО·НО (моногидрат), |
СНО (безводная) | |
структурная |
|
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).
Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:
химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);
чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);
чистая (ч.) - purum (pur.).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
химически чистый (х.ч.) | чистый для анализа (ч.д.а.) | чистый | |
1. Массовая доля лимонной кислоты (СНО·НО или СНО), %, не менее | 99,8 | 99,8 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля оксалатов (СО), %, не более | 0,005 | 0,05 | Не нормируется |
5. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,01 |
6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие) | Должен выдерживать испытание по п.2.7 | Не нормируется | |
7. Массовая доля фосфатов (РО), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
8. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,002 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0005 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,02 |
11. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,00005 | 0,0005 | Не нормируется |
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00001 | Не нормируется | |
13. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0003 | 0,001 |
Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Определение массовой доли лимонной кислоты
Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.
2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием
2.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее 10 Ом, точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-1-25 по НТД.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
2.2.1.2. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
В стакан вносят при помощи пипетки 25 см полученного раствора, разбавляют водой до 100 см, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см и после каждой дозы отмечают потенциал .
2.2.1.3. Обработка результатов
По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала и разность между двумя последующими значениями ; отмечают последнее положительное значение разности () и первое отрицательное значение разности (). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование до точки эквивалентности () в см.
, (1)
где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей , см;
- объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см;
- последнее положительное значение разности , мВ;
- первое отрицательное значение разности , мВ.
Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.
Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формуле:
; (2)
, (3)
где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см;
0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм, г;
0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать ±0,5% при доверительной вероятности =0,
95.
2.2.2. Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину
2.2.2.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.
2.2.2.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.
2.2.2.3. Обработка результатов
Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формулам:
; (4)
, (5)
где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см;
0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия, г;
0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95
.
2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2.3.1. Реактивы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.
2.3.2. Проведение определения
50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
для препарата х.ч. - 1 мг;
для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;
для препарата ч. - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификации х.ч., ±20% для квалификации ч.д.а. и ±15% для квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата х.ч. - 1 мг,
для препарата ч.д.а. - 1(2) мг,
для препарата ч. - 2(4) мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., ±25% для квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
2.5. Определение массовой доли оксалатов
2.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Цинк гранулированный.
Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а. раствор с массовой долей 1%.
Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212.
Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
2.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата растворяют в 4 см дистиллированной воды, добавляют 2 см соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,05 мг СНО,
для препарата ч.д.а. - 0,5 мг СНО
и те же количества реакти
вов.
2.6. Определение массовой доли сульфатов
2.6.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см воды и 28,5 см этанола.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.
Раствор с массовой концентрацией SО 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO 0,01 мг/см.
Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см раствора с массовой концентрацией SО 0,01 мг/см, подкисляют 1 см раствора соляной кислоты, добавляют 3 см раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.
Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.
Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25
по НТД.
2.6.2. Проведение анализа
2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см воды. Добавляют 1 см раствора желатина (или 1 см раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,025 мг SО,
для препарата ч.д.а. - 0,02(0,05) мг SО,
для препарата ч. - 0,05 мг SО
и те же количества реактивов
.
2.4-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.7. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)
2.7.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.
2.7.2. Проведение анализа
1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.
Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см раствора хлористого кобальта, 5,4 см раствора хлорного железа и 3,5 см воды.
2.8. Определение массовой доли фосфатов
2.8.1. Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини
2.8.1.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.
Раствор с массовой концентрацией РО 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО 0,01 мг/см.
Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.1.2. Проведение анализа
2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см. К раствору добавляют по 1 см растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60±2) °С. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,01 мг РО,
для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО,
для препарата ч. - 0,02 мг РО
и те же количества реактиво
в.
2.8.2. Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Раствор с массовой концентрацией РО 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО 0,01 мг/см.
Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.2.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400-500 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,01 мг РО,
для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО,
для препарата ч. - 0,04 мг РО
и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
.
2.9. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,01 мг Сl,
для препарата ч.д.а. - 0,025(0,05) мг Сl,
для препарата ч. - 0,05 мг Сl
и те же количества реактивов.
2.10. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.
2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод
2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды, прибавляют раствор аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
для препарата ч. - 0,005(0,01) мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
2.10.2. Роданидный метод
2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
для препарата ч. - 0,01(0,02) мг.
2.7.1-2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.10.2.1-2.11.2. (Исключены, Изм. N 1, 2).
2.12. Определение массовой доли кальция
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.
5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Масса Са, введенная | Массовая доля Са |
1 | 0,05 | 0,001 |
2 | 0,1 | 0,002 |
3 | 0,25 | 0,005 |
4 | 0,5 | 0,01 |
5 | 1,0 | 0,02 |
6 | 1,5 | 0,03 |
Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001-0,03% Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см воды и указанные в табл.2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.
Далее проводят определение по ГОСТ 26726.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% доверительной вероятности =0,95.
2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. N 2).
2.13. Определение массовой доли меди
Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 40 см воды, прибавляют 5 см раствора соляной кислоты, 5 см раствора трилона Б и 5 см раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают, или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора трилона Б, 2 см раствора пирофосфата натрия и перемешивают.
К полученному раствору прибавляют 7 см изоамилового спирта, два раза по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,0025 мг Сu,
для препарата ч.д.а. - 0,005
мг Сu.
2.14. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2-3 мм.
5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,0005 мг As
и те же количества реактивов.
2.15. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.
2.15.1. Сероводородный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319.
При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см и далее проводят анализ сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
для препарата ч. - 0,05 мг Рb
и те же количества реактивов.
2.15.2. Тиоацетамидный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10-15 см раствора аммиака, при необходимости доводят рН раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
для препарата ч. - 0,05 мг Рb.
2.12-2.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.
Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.
3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
4.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.
5.4. Лимонная кислота негорючее и непожароопасное вещество.
Разд.4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ
Объем титрованного раствора NaOH, см | Полученный потенциал , мВ | Разность между двумя последующими величинами , мВ | Разность между последующими величинами , мВ |
8,2 | 639 | 77 | +126 |
8,3 | 716 | ||
203 | |||
8,4 | 919 | -159 | |
44 | |||
8,5 | 963 |
Введя в формулу полученные величины при =1,021, вычисляют
.
Массовой доли лимонной кислоты (СНО·НО) () в процентах вычисляют по формуле
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Приложение 2. (Исключено, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997