ГОСТ 4158-80
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
БАРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Barium carbonate.
Specifications
ОКП 26 2124 0390 09
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Е.И.Первых, Т.Г.Манова, Л.К.Хайдукова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова, В.К.Окунева, В.А.Лабецкий, В.Е.Руденко, Т.М.Андреева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.80 N 1030
3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4158-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2.1 |
ГОСТ 61-75 | 4.7.1 |
ГОСТ 1277-75 | 4.4.1, 4.7.1 |
ГОСТ 1770-74 | 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.7.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
ГОСТ 4328-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 4.4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 4.5.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 4.3.1, 4.5.1, 4.11 |
ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.4.1, 4.7.1 |
ГОСТ 10555-75 | 4.10 |
ГОСТ 10671.4-74 | 4.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 4.8 |
ГОСТ 17319-76 | 4.11 |
ГОСТ 18300-87 | 4.5.1 |
ГОСТ 24104-88 | 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6, 4.7.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 4.3.1, 4.5.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 4.7.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 4.7.1 |
ГОСТ 26726-85 | 4.9 |
ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
ГОСТ 27068-86 | 4.7.1 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1987 г. (ИУС 11-87)
7. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
Настоящий стандарт распространяется на реактив - углекислый барий, представляющий собой порошок или куски белого цвета; почти нерастворим в воде, растворим в разбавленных соляной, азотной, уксусной кислотах, а также в растворах хлористого и азотнокислого аммония.
Формула ВаСО.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 197,35.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Углекислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям углекислый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля углекислого бария (ВаСО), %, не менее | 99,5 | 99,0 | 98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,05 |
3. Массовая доля растворимых щелочей и карбонатов в пересчете на ОН, %, не более | 0,001 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля сульфидов (S), %, не более | 0,0001 | 0,0005 | 0,001 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,01 |
7. Массовая доля калия и натрия (К+Na), %, не более | 0,01 | 0,1 | 0,2 |
8. Массовая доля кальция и стронция (Ca+Sr), %, не более | 0,3 | 0,5 | 0,5 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Углекислый барий относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 0,5 мг/м. Углекислый барий в воздухе определяют гравиметрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации углекислый барий при попадании внутрь организма вызывает заболевания центральной нервной системы с поражением деятельности кровеносной и пищеварительной систем.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, специальную одежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 540 г.
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли углекислого бария
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см, ценой деления 0,1 см.
Воронка В-200-345 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бромфеноловый синий (индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83
.
4.3.2. Проведение анализа
Около 4,0000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 50 см воды и 50 см раствора соляной кислоты (кислоту приливают из бюретки). Раствор кипятят в течение 5 мин, накрыв колбу воронкой, охлаждают, прибавляют 0,4 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого бария () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, взятый для определения, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятности =0
,95.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор c массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата "химически чистый" помещают в стакан и растворяют в 200 см раствора соляной кислоты или 25,00 г препарата "чистый для анализа" или "чистый" помещают в стакан и растворяют в 100 см раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 12,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,002%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,95.
4.4.1-4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов в пересчете на ОН
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 2 см, ценой деления 0,01 см; вместимостью 25 см, ценой деления 0,05 см.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-1-250-34/35 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см.
Цилиндр 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,01 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор индикатора с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
4.5.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 200 см воды, взбалтывают в течение 5 мин и быстро фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". 80 см фильтрата (соответствуют 12 г препарата), отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 2 см (для препарата квалификации х.ч.) или вместимостью 25 см (для препарата квалификации ч.д.а. и ч.) раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора
.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов в пересчете на ОН () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,00017 - масса ОН, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятности =0,95
.
4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 25 см воды и 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и кипятят в течение 1 мин.
Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления помутнения (около 1 см), переносят в круглодонную колбу прибора (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.7. Определение массовой доли сульфидов
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 5 см.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Раствор, содержащий 0,01 мг/см S; готовят следующим образом: 0,3 см 5-водного серноватисто-кислого натрия помещают в мерную колбу (2-100-2 по ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794
.3-83.
4.7.2. Проведение анализа
2,50 г препарата, предварительно растертого в ступке, помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см воды и небольшими порциями 5 см уксусной кислоты; осторожно перемешивают до растворения препарата, затем сразу же прибавляют 1 см раствора азотно-кислого серебра и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг S,
для препарата чистый для анализа - 0,0125 мг S,
для препарата чистый - 0,025 мг S,
массу хлоридов в миллиграммах (в пересчете на 2,50 г препарата), найденную по п.4.8, 4 см уксусной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см воды и 3,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,1 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли хлоридов в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определения.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
.
4.9. Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 25 см воды и 3,7 см раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя 0,5 см раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли железа в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определения.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.11. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.
При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) с притертой или резиновой пробкой и растворяют в 10 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Раствор нейтрализуют раствором аммиака, по раствору -нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят до метки водой и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,015 мг Рb,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Рb,
для препарата чистый - 0,06 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксусно-кислого аммония и 10 см сероводородной воды.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли тяжелых металлов в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определени
я.
4.6-4.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют и соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества углекислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993