ГОСТ 10574-91
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения крахмала
Meat products. Determination of starch content
ОКСТУ 9209
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.12.91 N 2225
3. Срок проверки - II кв. 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10574-73
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.326-89 | 3.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 4025-95 | 3.1 |
ГОСТ 4159-79 | 2.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.1 |
ГОСТ 4174-77 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4207-75 | 3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 5845-79 | 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 8756.0-70 | 1.3 |
ГОСТ 9792-73 | 1.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 3.1 |
ГОСТ 14919-83 | 3.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.1 |
ГОСТ 20469-95 | 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.1 |
ГОСТ 26671-85 | 1.3 |
ГОСТ 29169-91 | 3.1 |
ГОСТ 29251-91 | 3.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.1 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает методы определения крахмала.
(Поправка. ИУС 5-2009).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0-4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
1.3а Отбор и подготовку проб полуфабрикатов и кулинарных изделий к испытаниям проводят по ГОСТ 4288-76*.
_______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
(Поправка. ИУС 5-2009).
1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4°С до окончания анализа.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора Люголя
2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см дистиллированной воды.
2.3. Проведение испытания
На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Сетка асбестовая.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с(NaSOx5НО)=0,1 моль/дм.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Эфир серный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: N 1 и 2.
Раствор N 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
Раствор N 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см раствора желтой кровяной соли и 1,5 см раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1-3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2. 10 см фильтрата (при контрольном определении - 10 см дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют пипеткой 20 см жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью 100-200 см пипеткой вносят 20 см отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия , см, по формуле
,
где - поправка к титру 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм;
- объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;
100 - разбавление гидролизата после кипячения, см;
20 - объем титруемого раствора, см.
Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала () в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
Объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, см | Масса крахмала, мг |
1 | 2,8 |
2 | 5,6 |
3 | 8,4 |
4 | 11,3 |
5 | 14,2 |
6 | 17,1 |
7 | 20,1 |
8 | 23,1 |
9 | 26,1 |
10 | 29,2 |
11 | 32,3 |
12 | 35,4 |
13 | 38,6 |
14 | 41,8 |
15 | 45,0 |
16 | 48,3 |
17 | 51,6 |
18 | 54,9 |
19 | 58,2 |
20 | 61,6 |
Массовую долю крахмала , %, вычисляют по формуле
,
где 250 - объем гидролизата, см;
25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см;
50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см;
20 - масса пробы продукта для испытания, г;
10 - объем гидролизата для кипячения, см.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при =0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению при =0,95.
3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока ( ) предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал ().
Метод определения лактозы - в приложении 1.
Массовую долю крахмала () в процентах вычисляют по формуле
.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАКТОЗЫ
20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.
Затем для осаждения белков добавляют 10 см раствора желтой кровяной соли и 10 см раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20-30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
25 см прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2,5 см концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85-90°С на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
Далее испытания проводят, как указано в п.3.3.2.
Результаты обрабатывают, как указано в п.3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ КРАХМАЛА () ПО ТАБЛИЦЕ
Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с поправкой К=0,99;
на титрование 20 см контрольного раствора - 3,5 см ();
на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении крахмала) - 2,2 см ();
на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении лактозы) - 2,8 см ().
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
см.
Находим соответствующую массу крахмала () по таблице следующим образом:
6,00 см раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;
0,435 см раствора - (3,0х0,435)=1,305, где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см раствора тиосульфата натрия
=17,1+1,305=18,402* мг=0,018405 г.
________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовитедя базы данных.
Таким же образом находим массу при определении массовой доли лактозы.
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
см,
находим соответствующую массу
=8,4+(0,465·2,9)=9,7485 мг=0,0097485 г.
Электронный текст документа
и сверен по:
Колбасы. Технические условия и
методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена