ГОСТ 34567-2019
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области
Meat and meat products. Method for determination of moisture, fat, protein, sodium chloride and ash using near infrared spectroscopy
МКС 67.120.10
Дата введения 2020-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 8-2020).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 сентября 2019 г. N 723-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34567-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, и мясную продукцию (в том числе мясные и мясосодержащие консервы), субпродукты (далее - мясная продукция) и устанавливает метод определения массовой доли влаги, жира, белка, хлористого натрия (поваренной соли) и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области (БИК-спектроскопии).
Диапазон измерений массовой доли влаги от 2,0% до 80,0%, жира от 0,4% до 80,0%, белка от 3,0% до 50,0%, хлористого натрия от 0,1% до 10,0% и золы от 0,1% до 8,0%. Результаты измерения массовой доли жира, белка, влаги и золы могут быть использованы для расчета энергетической ценности мясной продукции.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 9793 Мясо и мясные продукты. Методы определения влаги
ГОСТ 9957 Мясо и мясные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия
ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 23042 Мясо и мясные продукты. Методы определения жира
ГОСТ 25011 Мясо и мясные продукты. Методы определения белка
ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
ГОСТ 31727 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы
ГОСТ 33319 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги
ГОСТ ИСО 5725-6* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 нейронная сеть: Множество нейронов, объединенных в сеть путем соединения входов нейронов одного слоя с выходами нейронов другого слоя, причем входы нейронов первого слоя являются входами всей нейронной сети, а выходы нейронов последнего слоя являются выходами нейронной сети.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении относительной интенсивности инфракрасного излучения и регистрации спектров поглощения анализируемых проб в ближней инфракрасной области в двух спектральных диапазонах длин волн: от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм с последующим пересчетом полученных спектральных данных на значения массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы по предварительно разработанным градуировочным моделям на основе искусственных нейронных сетей с помощью программного обеспечения анализатора.
5 Требования безопасности
5.1 Работу необходимо проводить с соблюдением правил личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
5.3 К работе на анализаторе допускается персонал, прошедший инструктаж на рабочем месте.
6 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия эксплуатации анализатора:
- температура окружающего воздуха | от 5°С до 38°С; |
- относительная влажность воздуха | от 25% до 95%; |
- атмосферное давление | от 84 до 106 кПа. |
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Анализатор в ближней инфракрасной области (далее - анализатор**), работающий в двух спектральных диапазонах длин волн от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм [1], с пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия (поваренной соли) и золы в мясной продукции ±0,5% в диапазонах измерений: жира от 0,4% до 80,0%; белка от 3,0% до 50,0%; влаги от 2,0% до 80,0%; хлористого натрия от 0,1% до 10,0% и золы от 0,1% до 8,0%, укомплектованный специализированным программным обеспечением, содержащим базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей фирмы-изготовителя для определения массовых долей определяемых компонентов в мясе и мясной продукции. Применяемые анализаторы, программное обеспечение и базовые градуировочные кривые программного обеспечения прибора должны быть внесены в государственный реестр средств измерений в установленном порядке, либо пройти процедуру метрологической аттестации для единичных экземпляров в организациях государственной метрологической службы.
________________
** Примером анализатора может быть FoodScan 2
(производитель Foss), Государственный реестр N 72990-18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования другой аппаратуры с аналогичными свойствами.
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С.
Гомогенизатор с частотой вращения от 8000 до 24000 об/мин или мясорубка бытовая по ГОСТ 4025, или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Стеклянная или пластмассовая банка с крышкой вместимостью 200-400 см.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
8 Отбор и подготовка проб
8.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269, ГОСТ 31467, ГОСТ 9792.
8.2 Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2-4 мм и тщательно перемешивают.
8.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 250-500 см, закрывают крышкой и хранят при температуре (4±2)°С не более 24 ч.
Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.
9 Подготовка к измерению
9.1 Подготовка анализатора
Подготовку анализатора к проведению измерений: включение анализатора и проведение обязательного тестирования для проверки его работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
9.2 Градуировка анализатора
9.2.1 Базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей анализатора для измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы мясной продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблице 1 в части показателей прецизионности при указанных диапазонах измерений.
9.2.2 Градуировку на основе искусственной нейронной сети анализатора и коррекцию градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.
9.2.3 Проверку правильности градуировки на основе искусственной нейронной сети анализатора проводят сравнением с градуировочными образцами с известными значениями массовых долей влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы, определенными следующими стандартными методами:
методы определения влаги - по ГОСТ 9793, ГОСТ 33319;
методы определения жира - по ГОСТ 23042;
методы определения белка - по ГОСТ 25011;
методы определения хлористого натрия - по ГОСТ 9957;
метод определения золы - по ГОСТ 31727.
Расхождение между показаниями анализатора и значениями массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, установленными стандартными методами, при анализе одного и того же образца не должно превышать следующего значения:
, (1)
где 
- результат измерений массовой доли определяемого компонента с применением анализатора, %;
- результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный стандартным методом, %;
- коэффициент, характеризующий вклад градуировки в погрешность методики;
- показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1, %.
Периодичность проверки устанавливает лаборатория в зависимости от объема измерений.
10 Проведение измерений
10.1 Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.
10.2 При проведении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
- температура анализируемой пробы должна быть в интервале от 4°С до 22°С;
- пробу для анализа необходимо измельчить до мелкодисперсного состояния;
- анализируемая проба должна быть равномерно распределена на измерительной чаше и уплотнена (наличие пустот не допускается).
10.3 Для выполнения измерений чашку с измельченным образцом помещают в прибор, с помощью программного обеспечения (ПО) выбирают программу анализа в зависимости от вида продукта. Проводят два параллельных измерения.
11 Обработка результатов
11.1 Результат измерений получают для каждого определяемого показателя (массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы) при помощи ПО системой обработки данных в автоматическом режиме.
11.2 За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений 
, %, полученных в условиях повторяемости:
, (2)
где 
, 
- результаты параллельных измерений массовой доли определяемого компонента, полученных в условиях повторяемости, %; и удовлетворяющих условию приемлемости
, (3)
- предел повторяемости, приведенный в таблице 2, %.
11.3 Результат измерений массовой доли определяемого компонента при P=0,95 представляют в виде:
, %,
где 
- среднее арифметическое значение результатов двух измерений, признанных приемлемыми по 11.2, %;
- границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле
, (4)
где 
- показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1, %.
11.4 Границы абсолютной погрешности измерений округляют до двух значащих цифр. Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.
11.5 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в приложении А.
Примечание - Энергетическая ценность мясной продукции может быть рассчитана ПО анализатора с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы в автоматическом режиме.
12 Метрологические характеристики
12.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P=0,95 приведены в таблицах 1, 2.
Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости
Наименование показателя | Диапазон измерений, % | Показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости), | Показатель воспроизводи- | Показатель точности (границы относительной погрешности измерения при P=0,95), |
Массовая доля жира | От 0,4 до 15,0 включ. | 1,8 | 3,6 | 15 |
| Св. 15,0 до 80,0 включ. | 0,9 | 1,8 | 8 |
Массовая доля белка | От 3 до 20 включ. | 1,8 | 3,6 | 15 |
| Св. 20 до 50 включ. | 0,9 | 1,8 | 8 |
Массовая доля влаги | От 2 до 35 включ. | 1,8 | 3,6 | 12 |
| Св. 35 до 80 включ. | 0,9 | 1,8 | 8 |
Массовая доля хлористого натрия | От 0,1 до 3,5 включ. | 2,7 | 5,4 | 18 |
| Св. 3,5 до 10,0 включ. | 1,3 | 2,6 | 12 |
Массовая доля золы | От 0,1 до 8,0 включ. | 3,6 | 7,2 | 30 |
, %
, %
, %Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости при P=0,95 (n=2)
Наименование показателя | Диапазон измерений, % | Относительный предел повторяемости r, % | Относительный предел воспроизводимости R, % |
Массовая доля жира | От 0,4 до 15,0 включ. | 5,0 | 10 |
Св. 15,0 до 80,0 включ. | 2,5 | 5,0 | |
Массовая доля белка | От 3 до 20 включ. | 5,0 | 10 |
Св. 20 до 50 включ. | 2,5 | 5,0 | |
Массовая доля влаги | От 2 до 35 включ. | 5,0 | 10 |
Св. 35 до 80 включ. | 2,5 | 5,0 | |
Массовая доля | От 0,1 до 3,5 включ. | 7,5 | 15 |
хлористого натрия | Св. 3,5 до 10,0 включ. | 3,5 | 7,0 |
Массовая доля золы | От 0,1 до 8,0 включ. | 10 | 20 |
Если относительное расхождение превышает предел повторяемости r, выясняют причины превышения, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями разделов 9 и 10.
По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля показатели точности результатов измерений по настоящей методике измерений могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых значений с оформлением протокола по [2].
12.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6, проводят в следующей последовательности.
Проверку проводят при получении результатов измерений в условиях воспроизводимости, получая результаты измерений в разных лабораториях. При этом образцы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.
Каждая лаборатория получает результаты двух параллельных определений и проводит проверку приемлемости по 11.2.
Совместимость результатов измерений проверяют, сравнивая относительное расхождение между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, с пределом воспроизводимости:
, (5)
где 
- результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный в первой лаборатории, %;
- результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный во второй лаборатории, %;
- предел воспроизводимости, приведенный в таблице 2, %.
При невыполнении условия (5) процедуру измерений повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13 Контроль точности результатов измерений
13.1 Контроль повторяемости результатов измерений
Процедура контроля повторяемости предусматривает сравнение относительного расхождения между двумя результатами параллельных определений с пределом повторяемости по 11.2.
13.2 Контроль погрешности результатов измерений
Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента проводят с применением контрольной методики по [2].
Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве контрольных методик выбирают следующие стандартные методы:
методы определения влаги - по ГОСТ 9793, ГОСТ 33319;
методы определения жира - по ГОСТ 23042;
методы определения белка - по ГОСТ 25011;
методы определения хлористого натрия - по ГОСТ 9957;
метод определения золы - по ГОСТ 31727.
Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента с применением контрольной методики (стандартизированной и аттестованной на определяемый показатель) состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы на анализаторе 
и по контрольной методике 
.
Результат контрольной процедуры 
рассчитывают по формуле
, (6)
где 
- результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный на анализаторе, %;
- результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный по контрольной методике, %.
Процедуру проведения контрольного измерения признают удовлетворительной, если
, (7)
где - границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле (4), %;
- границы абсолютной погрешности контрольной методики, %.
При невыполнении условия (7) повторяют измерения с использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы.
13.4 Контроль стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, полученных на анализаторе, рекомендуется проводить с использованием карт Шухарта в соответствии с [2].
Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют работу оборудования и оператора.
Приложение А
(справочное)
Определение энергетической ценности мясной продукции
А.1 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Наименование показателя | Коэффициент энергетической ценности, ккал/г |
Белок | 4 |
Жир | 9 |
Углеводы (по разности)* | 4 |
* Содержание углеводов определяют по разности: из сухого остатка продукта вычитают количество белка, жира и золы. | |
Энергетическую ценность 100 г мясной продукции 
, ккал, вычисляют по формуле
, (А.1)
где - содержание белка в 100 г продукта, г;
- содержание жира в 100 г продукта, г;
- содержание углеводов в 100 г продукта, г;
, 
и - коэффициенты энергетической ценности белка, жира и углеводов соответственно, ккал/г.
Для расчета энергетической ценности в кДж используют коэффициент пересчета 4,184. 1 ккал = 4,184 кДж.
А.2 Энергетическая ценность мясной продукции рассчитывается анализатором в автоматическом режиме с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы.
Библиография
[1] | Методика измерений МИ N 241.0011/RA.RU.311866/2019 | Методика измерений массовых долей жира, белка, влаги, поваренной соли и золы в мясе и мясной продукции с применением анализаторов пищевых продуктов FoodScan |
[2] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
УДК 637.5.04.07:006.354 | МКС 67.120.10 |
Ключевые слова: мясо, мясо птицы, субпродукты, мясная продукция, метод, влага, жир, белок, хлористый натрий (поваренная соль), зола, спектроскопия в ближней инфракрасной области | |
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена