ГОСТ 23042-86
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Методы определения жира
Meat and meat products. Methods of fat determination
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1988-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 августа 1986 г. N 2368 дата введения установлена 01.01.88
Снято ограничение срока действия по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 23042-85
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2010 г.
Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.
Методы основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:
смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;
хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;
гексаном или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60 °С в экстракционном аппарате Сокслета.
Стандарт соответствует ИСО 1443-73 (А) в части, касающейся определения общего жира по Сокслету.
Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб мяса - по ГОСТ 7269-79, отбор проб мясных продуктов - по ГОСТ 9792-73*. Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
_________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.
1.2. Подготовленную для анализа пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 200 см, заполняют ее полностью и закрывают крышкой.
Пробу хранят при температуре (4±1) °С до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ДЕЛИТЕЛЬНОЙ ВОРОНКИ
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня водяная.
Штатив химический.
Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром N 2 или 3.
Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 1-2-20.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
Кальций хлористый.
2.2. Проведение испытания
2.2.1. Навеску продукта массой (2,0±0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт.1), приливают 20 см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1, и проводят экстракцию, встряхивая воронку в течение 2 мин (примерно от 75 до 80 качаний).
1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - стеклянный впаянный фильтр N 2 или 3; 3 - приемник; 4 - мерная колба вместимостью 50 см; 5 - штатив
Черт.1
Если жир определяют в полукопченых, варено-копченых, сырокопченых колбасах, то перед проведением экстракции навеску нужно предварительно настоять с экстрагирующей смесью в течение 5 мин. Полученный экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к воронке приемник, а из него переливают в мерную колбу.
Затем проводят экстракцию, аналогичную первой, еще два раза, приливая не менее 10 см экстрагирующей смеси. По окончании третьей экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см экстрагирующей смеси. Все три экстракта и промывную жидкость, собранные в мерной колбе, доводят до метки экстрагирующей смесью. Смесь тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Для удаления растворителей бюксу нагревают на водяной бане до исчезновения запаха растворителей.
Бюксу с жиром сушат не менее 10 мин при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах.
2.2.2. Определение нелипидных примесей
В бюксу с подсушенной навеской жира приливают пипеткой 10 см хлороформа и не менее чем через 5 мин хлороформный раствор сливают. Такое отделение липидов растворением повторяют аналогично еще два раза. После этого бюксу помещают в сушильный шкаф и подсушивают не менее 5 мин при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с жиром, г;
- масса бюксы с нелипидной фракцией, г;
- общий объем экстракта, см;
- масса навески, г;
- объем экстракта, отобранный для высушивания, см.
Вычисления проводят с погрешностью ±0,1%
.
2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% - при выполнении анализов в разных лабораториях (=0,95).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ Я10-ФУС
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Устройство марки Я10-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения, 1 и 2-го классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104-88.
Воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-20.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры беззольные бумажные.
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня водяная.
Аппарат для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках универсальный.
Кальций хлористый.
3.2. Проведение испытания
Навеску продукта массой (2,0±0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Навеску количественно переносят в стакан для пробы устройства марки Я10-ФУС (черт.2), приливают от 1,2 до 1,5 см ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, вставляют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помещают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помощью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика выжимной стакан поднимают на высоту от 1 до 2 см, извлекают стаканы из держателей, а выжимной стакан из стакана для пробы и вновь разминают пробу стеклянной палочкой.
1 - стакан для пробы; 2 - бумажный фильтр; 3 - съемное кольцо; 4 - стакан выжимной; 5 - держатель нижний; 6 - держатель верхний; 7 - крышка; 8 - скоба держателя верхнего; 9 - кронштейн; 10 - винт; 11 - маховик; 12 - рукоятка; 13 - направляющая; 14 - полукольцо; 15 - канавка с отверстиями
Черт.2
Полученный остаток продукта обрабатывают (12±1) см хлороформа, встряхивают от 2 до 3 мин в стакане для пробы с выжимным стаканом, полукольцом и крышкой. Хлороформный экстракт жира определяют так же, как и водно-ацетоновый раствор, фильтруя в мерную колбу через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку. Затем остаток продукта отмывают еще два раза, прибавляя последовательно (19±1) и (14±1) см хлороформа и встряхивая от 2 до 3 мин. Хлороформные растворы фильтруют в мерную колбу. Стеклянную палочку и складчатый фильтр промывают небольшими порциями хлороформа, доводя экстракт в мерной колбе до 50 см. Смесь тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли жира отбирают пипеткой не менее 20 см хлороформного раствора, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Нагревают бюксу с экстрактом на водяной бане до исчезновения запаха растворителя, затем выдерживают ее в сушильном шкафу не менее 15 мин при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,001 г.
3.3. Обработка результатов
Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с жиром, г;
- масса пустой бюксы, г;
- масса навески, г;
- общий объем экстракта, см;
- объем экстракта, отобранный для высушивания, см.
Вычисления проводят с погрешностью ±0,1%.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% - при выполнении анализов в разных лабораториях (=0,95). Для исключения систематической погрешности используют поправку +5% относительно измеряемой величины, и окончательный результат записывают в следующем виде: ±0,5%, =0,95, где - среднеарифметическое по данному методу.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКЦИОННОГО АППАРАТА СОКСЛЕТА
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат Сокслета с экстракционной колбой вместимостью 150 см.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104-88.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Часовое стекло или чашка Петри.
Кальций хлористый.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кусочки фарфора.
Вата обезжиренная.
Гексан.
Эфир петролейный с температурой кипения от 40 до 60 °С или эфир этиловый по ТУ 7506804-97.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см, раствор (НСl)=4 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага синяя лакмусовая реактивная.
Сетка или полотно асбестовые.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
4.2. Проведение испытания
От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см 4 моль/дм раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см горячей дистиллированной воды температурой не более 80 °С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.
Колбу и часовое стекло промывают три раза (25±5) см горячей дистиллированной водой температурой не более 80 °С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помещают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С. Охлажденный фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.
Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5-6 и не более 8-10 сливов экстракта).
После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.
Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.
4.3. Обработка результатов
Массовую долю жира () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пробы, взятая для анализа, г;
- масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;
- масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.
Вычисления проводят с погрешностью ±0,1%.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%, при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% - при выполнении анализов в разных лабораториях (=0,95).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты мясные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2010