ГОСТ 11739.20-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения титана
Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:5, 1 моль/дм и 0,5 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см и перемешивают.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см и перемешивают.
Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 600 см раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см и перемешивают.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 500 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2-3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0005 г титана.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00005 г титана.
Раствор В: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00001 г титана.
Растворы Б и В готовят перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.
Таблица 1
Массовая доля титана, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем раствора алюминия, см | Масса навески в аликвотной части раствора, г |
От 0,003 до 0,01 включ. | 1 | 25 | - | 0,25 |
Св. 0,01 " 0,1 " | 1 | 10 | 15 | 0,1 |
" 0,1 " 0,4 " | 0,5 | 5 | 20 | 0,025 |
6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650-700 °С в течение 2-3 мин.
К сухому остатку приливают 5 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1-2 мин, приливают 10 см раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).
Массу титана определяют по градуировочному графику.
6.4 Построение градуировочных графиков
6.4.1 При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%
В семь мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.
6.4.2 При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%
В шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают по 25 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.
6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю титана , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля титана | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,003 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,20 " 0,40 " | 0,03 | 0,04 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г.Львов)
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000