ГОСТ 9853.20-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ванадия
Sponge titanium. Method for determination of vanadium
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353 ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.20-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,002% до 0,5%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании ванадием (V) окрашенной в зеленовато-желтый цвет фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 84-76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю ванадия определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см, и раствор массовой концентрации 100 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Натрия карбонат (натрий углекислый) по ГОСТ 84.
Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по ГОСТ 4199.
Смесь натрия карбоната и натрия тетрабората в отношении 1:2.
Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:2.
Ванадия (V) оксид по действующему нормативному документу.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Калия нитрат (калий азотнокислый) по ГОСТ 4217.
Калия перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 50 г/дм.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Натрия нитрит (натрий азотистокислый) по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Метиловый оранжевый по действующему нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации 50 г/дм.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартный раствор ванадия: 0,1785 г оксида ванадия (V) растворяют при нагревании в 10 см раствора гидроксида натрия. Раствор нейтрализуют серной кислотой массовой концентрации 100 г/дм и приливают ее избыток до появления желтой окраски раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой согласно таблице 1 помещают в платиновую чашку N 6, смачивают водой, приливают 10 см серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и ведут растворение при нагревании.
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 0,002 | до | 0,025 | включ. | 2,0 | 50 |
Св. | 0,025 | " | 0,100 | " | 1,0 | 50 |
" | 0,100 | " | 0,500 | " | 0,2 | 50 |
После полного растворения навески раствор упаривают досуха, после чего вновь смачивают небольшим количеством воды и упаривают досуха. Операцию повторяют дважды.
Сухой остаток сплавляют при температуре 1223 К со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с добавлением (на конце шпателя) нитрата калия. Плав выщелачивают водой при нагревании. После полного выщелачивания в раствор добавляют несколько капель этанола до полного обесцвечивания раствора и восстановления марганца, присутствующего в пробе, и продолжают нагревание в течение 10 мин.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу.
Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют несколько капель метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до появления розовой окраски раствора, после чего добавляют еще 4 см ее в избыток. Затем в раствор добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель раствора нитрита натрия до полного обесцвечивания раствора и добавляют 1-2 капли избытка, тщательно перемешивая.
В раствор приливают 2 см раствора фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема примерно 80 см, добавляют 4 см раствора вольфрамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу ванадия рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадия. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой до объема примерно 50 см, нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой (1:1), дают избыток ее 4 см и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю ванадия , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса ванадия в растворе пробы, г;
- общий объем раствора пробы, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля ванадия | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0020 | до | 0,0060 | включ. | 0,0014 | 0,0015 | 0,0012 |
Св. | 0,0060 | " | 0,0250 | " | 0,0025 | 0,0028 | 0,0022 |
" | 0,025 | " | 0,100 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 |
" | 0,100 | " | 0,500 | " | 0,020 | 0,020 | 0,016 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000