ГОСТ 22519.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения никеля
THALLIUM. Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 849-70 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3652-69 | 2 |
ГОСТ 4109-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5828-77 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 18337-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 2 |
ГОСТ 22519.0-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - .
Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм.
Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дм.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм.
Бром по ГОСТ 4109.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм.
Никель по ГОСТ 849*, марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. - .
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 2 мкг никеля.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98-99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999-99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 см и растворяют соответственно в 4 и 8 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10-20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5-2 см брома и слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, стенки колбы обмывают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1-3 капли брома, 30 см эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см, прибавляют 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1-2 см воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 1 см раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см в избыток, затем приливают 2,5 см раствора надсернокислого аммония, 2,5 см спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочном
у графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 25 см отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 см водой, приливают 1 см раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса никеля,
- масса навески таллия, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | |||||
От | 0,00002 | до | 0,00005 | включ. | 0,00001 | 0,00001 | |
Св. | 0,00005 | " | 0,00010 | " | 0,00003 | 0,00005 | |
" | 0,00010 | " | 0,00020 | " |
| 0,00005 | 0,00007 |
" | 0,00020 | " | 0,00050 | " | 0,00008 | 0,00012 | |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998