БЗ 11—12—91/1189
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 29103—91
Издание официальное
*
£
О
со
*
Си
КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 669.27:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН.
Общие требования к методам химического
и спектрального анализа ГОСТ
Tungsten, molybdenum. 29103—91
General requirements for methods of chemical and spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик, проволока, пруток, лента, фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовожислом аммония, карбиде молибдена.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, за исключением случаев, когда указано применение бидистиллиро-ванной воды, к реактивы квалификации ос. ч., х. ч., ч. д. а.
1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.
1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.
1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.
1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плша обеспечивает температуру 500°С,
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
«при умеренном нагревании» — 350—400°С, «при слабрм нагревании»— 100—200 °С.
1.7. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,95 %.
1.9. При фотоэлектроколориметрических определениях примесей строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов
1.10. Основой для приготовления стандартных образцов ( СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.
Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.
Наименование оксидов и хлоридов | T ем пература прокаливания, С | Наимсноваше окшдов и хлоридов | Температура прокаливания, °С |
Алюминия оксид (A12Oj) | 1000—1100 | Олова оксид (SnO) | ООО*—<950 |
Ванадия оксид {V2Os) | 500 | Кадмия оксид (CdO) | 900—1000 |
Висмута оксид (Вь05) | 1000 | Калия хлористый (КС1) | 100—120 |
Вольфрама оксид | Кальция оксид (СаО) | ПОО | |
(WO.) | 650 | Ь Мальта оксид (Co2OJ | 800 |
Гафния оксид (НЮ2) | SOO | Кремли я оксид (Si02) | 1000—1100 |
Железа оксид (Fc203) | 800 | Магния оксид (MgO) | 900 |
Молибдена оксид | Марганца оксид (Мп02) | 500 | |
(МоОз) | 450—560 | Меди оксид (СиО) | 600 |
Мышьяка оксид | Свинца оксид (РЬО) | 250 | |
OssOo) | 100 | Сурьмы оксид {Sb2Os) | 600 |
Натрий хлористый | Тан 1 ала оксид (Та02) | 900 | |
(NaCl) | 100—1-20 | Титдна оксид (Ti205) | 900—1100 |
Никеля оксид (N12O*) | 400—500 | Хрома оксид (Сг20 ) | 900—1000 |
Ниобия оксид (Nb205) | 900 | Цинка оксид (ZnO) | юоо |
Циркония оксид (Zr02) | 900 |
1.11 На основании результатов фотометрирования аналитически \ пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.
1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в
виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.
1.13. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.
1.14. За результат спектрального анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 при выполнении условия
^тах“Сп11П <3.3 * S г‘С 7
где Стах, Стт — предельные значения определяемых концентраций примесей;
Sr — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах стандартов на спектральный анализ;
С — среднее арифметическое значение трех параллельных определений.
Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднее арифметическое из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2—5 г в ступке со спиртом в течение 30—40 мин.
1.15. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (Сат) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает У2 допускаемого расхождения (d)
(CaT-Cb-^-d,
где d = 3,3 SrC = 3,3 S.
1.16. Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО, проб и образцов сравнения.
1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.
2.2. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к темпера-туре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.
2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.
2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.
2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.
2.9. Рабочие столы, шкафы и другая лабораторная мебель должны иметь гладкую поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.
2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.
2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.
2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативнотехнической документации на его изготовление.
2 13 Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее уст ройство для удаления углесодержащей пыли
2 14 Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором
Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации н безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий», «Правил устройства электроустановок», утвержденных, Главгосэнерганадзором
2 15 Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления соответствующими требованиям ГОСТ 12 2 007 0 и ГОСТ 21130
2 16 Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию Участки пола па рабочих местах у этих приборов должны быт з покрыты резиновыми ковриками
2 17 Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12 2 006
2 18 Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги Согласно ГОСТ 12 1 005 минеральные кистоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12 1 005
2 19 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12 1 007
2 20 Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здра-
воохрагтсн*и СССР
ГОСТ 29103-91 С. 6
2.21. Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.
2.22. Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.
2.23. Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.
2.24. Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.
2.25. В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3, фартуками по ГОСТ 12,4.029, защитными очками но ГОСТ 12.4.013, защитными щитками по ГОСТ 12,4,023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ю, А. Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, А. Г. Матюшина
2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91
№ 1522
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.0—82, ГОСТ 14338.0—82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на кото рыи дат ссылка | Номер пункта | Обозначение НТД, на кото рый да ia ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3—88 | 2 25 | ГОСТ 12 4 013—85 | 2 26 |
ГОСТ 12 0004—90 | 2 24 | ГОСТ 12 4 021—75 | 22 |
ГОСТ 12 1 004—91 | 24 25 | ГОСТ 12 4 023—84 | 2 25 |
ГОСТ 12 1 005—88 | 2 3, 2 18 | ГОСТ 12 4 029—76 | 2 25 |
ГОСТ 12 1 007—76 | 23 2 19 | ГОСТ 12 4 131—83 | 2 25 |
ГОСТ 12 1010-76 | 25 | ГОСТ 12 4 132—83 | 2 25 |
ГОСТ 12 2 006—87 | 2 17 | ГОСТ 6709-72 | 1 1 |
ГОСТ 12 2 01070—75 | 2 15 | ГОСТ 20010-— 74 | 2 25 |
ГОСТ 12 4 009—83 | 27 | ГОСТ 21130-75 | 2 15 |
ГОСТ 12 4 011—89 | 2 24 1 |
Редактор И В Виноградская Технический редактор Л Я Митрофанова Корректор Т А Васильева
Сдано ь наб 06 12 91 Подп в печ 19 03 92 Уел п л 0 5 Уел кр отт 05 Уч изд л 0,44.
Тираж 637
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123-557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер 3
Калужская типография стандартов ул Московская 256 Зак 2Э|э4