ГОСТ 22519.4-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения серы
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4108-72 | 2 |
ГОСТ 4109-79 | 2 |
ГОСТ 4166-76 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 6824-96 | 2 |
ГОСТ 18337-80 | Вводная часть |
ГОСТ 22519.0-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - .
Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм.
Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр - нефелометр.
Светофильтр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Стандартные растворы серы.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,5 мг серы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 10 мкг.
Раствор Б применяют свежеприготовленным.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Бром по ГОСТ 4109.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см брома, 15 см эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 5 см глицерина, перемешивают, приливают 3 см раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.
Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2
, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см, 5 см глицерина и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески таллия, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998