ГОСТ 21877.3-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения меди и свинца
Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*
ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.3-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75.
Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 2:98.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 см соляной кислоты смешивают с 45 см бромистоводородной кислоты и приливают 10 см брома.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Мочевина по ГОСТ 5691-77.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску баббита массой 1,0-2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 30 см смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 см смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п.2.3.2 или 2.3.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150-180 см водой и нагревают до 80-90 °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на длины.
Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5-1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2-2,5 А и напряжении 2-3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.
Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.
Анод высушивают в течение 5-7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15-18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 см и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса платинового катода до электролиза, г;
- масса платинового катода после электролиза, г;
- масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Содержание меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,3 | 0,03 |
Св. 0,3 " 0,5 | 0,05 |
" 0,5 " 1 | 0,07 |
" 1 " 2 | 0,12 |
" 2 " 3 | 0,13 |
" 3 " 4 | 0,14 |
" 4 " 5 | 0,15 |
" 5 " 7 | 0,16 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса платинового анода до электролиза, г;
- масса платинового анода после электролиза, г;
- масса навески пробы, г;
- коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.
2.4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Содержание свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,3 | 0,02 |
Св. 0,3 " 0,4 | 0,03 |
" 0,4 " 0,5 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
В СВИНЦОВЫХ БАББИТАХ
3.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод, который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тиосульфата.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: смешивают 45 см соляной и 45 см бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 см брома.
Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 см концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1. Смесь хранят в закрытой склянке.
Аммоний фтористоводородный по ГОСТ 4518-75, раствор, приготовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 200 г/дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.
Спирт амиловый или хлороформ.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 400-500 см в 10 см концентрированной азотной кислоты, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2-3 см. Остаток разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг меди.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244-76, раствор концентрации 0,25 моль/дм; готовят растворением 6,2 г соли в 1 л дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.
Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 см амилового спирта или 0,3 см хлороформа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску баббита массой 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 10 см смеси для растворения и по окончании бурной реакции нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли смачивают 10 см концентрированной соляной кислоты и также выпаривают досуха. Затем соли смачивают 5 см концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая сухой остаток, удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.
Сухой остаток охлаждают, растворяют в 3,5 см соляно-уксусной смеси, которую точно отмеривают из бюретки или пипетки, приливают 12,5 см горячей воды, перемешивают и охлаждают.
Затем из пипетки приливают 5 см раствора фтористого аммония, обмывая им внутренние стенки стакана, перемешивают, приливают 10 см раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 3-5 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Установка массовой концентрации тиосульфата натрия
Массовую концентрацию устанавливают по стандартному раствору соли меди. Для установки массовой концентрации берут аликвотные части по 25,0 см стандартного раствора, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и осторожно выпаривают досуха. Затем сухие соли обрабатывают дважды соляной кислотой, приливая каждый раз по 5 см и следя за тем, чтобы соли после второй обработки не перекаливались, имели голубой цвет. После охлаждения приливают все реактивы и продолжают анализ, как указано в п.3.3.1.
Массовую концентрацию раствора () тиосульфата по меди, выраженную в г/см, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;
- объем стандартного раствора меди, взятый для установки массовой концентрации, см;
- массовая концентрация стандартного раствора меди, г/см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;
- массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см;
- масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.3.
Таблица 3
Содержание меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,2 | 0,03 |
Св. 0,2 до 0,5 | 0,05 |
" 0,5 " 1 | 0,07 |
" 1 " 2 | 0,12 |
" 2 " 3 | 0,13 |
" 3 " 4 | 0,14 |
" 4 " 6 | 0,15 |
" 6 " 7 | 0,16 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Медь электролитическая по ГОСТ 859-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг меди.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см, приливают 10 см смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см воды, 2-3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см смеси на 50 см объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5% отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл.4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 4
Содержание меди, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см | Вместимость мерной колбы при разведении, см |
От 0,1 до 0,3 включ. | 0,3 | 250 | - | - |
Св. 0,3 " 0,5 " | 0,2 | 250 | - | - |
" 0,5 " 1 " | 0,2 | 100 | 10 | 50 |
" 1 " 2 " | 0,2 | 100 | 10 | 100 |
" 2 " 4 " | 0,2 | 100 | 5 | 100 |
" 4 " 5 " | 0,2 | 250 | 5 | 50 |
" 5 " 7 " | 0,2 | 250 | 5 | 100 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.
Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.
Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см стандартного раствора меди, приливают по 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п.4.3.1.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1 Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем фотометрируемого раствора, см;
- объем первоначального разведения, см;
- масса навески, г;
- аликвотная часть раствора, с
м.
4.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Содержание меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,3 включ. | 0,03 |
Св. 0,3 " 0,5 " | 0,05 |
Св. 0,5 до 1 включ. | 0,07 |
" 1 " 2 " | 0,1 |
" 2 " 4 " | 0,15 |
" 4 " 7 " | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена