ГОСТ 9853.16-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения вольфрама
Sponge titanium. Method for determination of tungsten
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.16-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле фольфрама от 0,005% до 0,5%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю вольфрама определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, 1,19 г/см, и разбавленная 1:1, 2:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 20 и 200 г/дм.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 500 г/дм.
Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм. Раствор титана трихлорида массовой концентрации 10 г/дм готовят следующим образом: 1 г стружки титана марки ТГ-120 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора соляной кислоты (2:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (2:1) до метки и перемешивают.
Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.
Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) 2-водный по ГОСТ 18289.
Фильтр "белая лента" по действующему нормативному документу.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы вольфрама.
Раствор А: 1,7941 г вольфрамата натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г вольфрама.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г вольфрама.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой 0,5-2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 70 см раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение пробы при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. После полного растворения навески в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 20 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см воды и нагревают до растворения солей, после чего нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм до появления первого помутнения. К раствору (для удаления появившегося помутнения) добавляют несколько капель серной кислоты (1:4) и раствор осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, содержащую 30 см кипящего раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм (при этом происходит осаждение гидроксидов железа, никеля, титана, циркония, хрома, ниобия). Раствор с осадком охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20-25 мин раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности "белая лента".
Аликвотную часть раствора 5-20 см помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 20 см соляной кислоты (1,19 г/см).
Раствор охлаждают, приливают 3 см раствора роданида аммония и по каплям прибавляют примерно 15 капель (порциями по 5 капель) раствора трихлорида титана устойчивой желто-зеленой окраски. До метки доливают раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе рассчитывают по градуировочному
графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфрама. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Во все колбы приливают по 1 см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм, 20 см соляной кислоты (1,19 г/см). Раствор охлаждают, добавляют 3 см раствора роданида аммония и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю вольфрама , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса вольфрама в растворе пробы, г;
- общий объем раствора пробы, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора пробы, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля вольфрама | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0050 | до | 0,0150 | включ. | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 |
Св. | 0,015 | " | 0,050 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 |
" | 0,050 | " | 0,150 | " | 0,008 | 0,009 | 0,007 |
" | 0,150 | " | 0,500 | " | 0,015 | 0,018 | 0,015 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000