ГОСТ 24977.3-81*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия
Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4486 срок введения установлен с 01.01.83
Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1123 снято ограничение срока действия
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах:
мышьяка 8·10-2·10;
сурьмы 2·10- 1·10;
ртути 2·10- 1,5·10;
кадмия 1·10- 1,5·10.
Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу "трех эталонов" с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 22306-77 и ГОСТ 24977.1-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.
Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.
Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241-89.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - .
Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-90, вместимостью 50 см.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Электроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм, глубиной канала (10±1) мм.
Контрэлектроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30-50 мм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Фотопластинки "спектрографические", типа II или УФШ.
Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6-04-65-82 или марки "экстра" по ТУ 48-0515-028-89.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.
Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230-74.
Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы сравнения
Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6% As, 1,5% Sb и 1,5% Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мышьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.
Для приготовления второго головного образца сравнения, содержащего 1,5% Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г металлического теллура, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.
Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5-3 раза теллуром получают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих следующие массовые доли примесей.
Номер образца сравнения (I комплект) | Массовая доля примесей, % | Номер образца сравнения (II комплект) | Массовая доля, % | |
мышьяк | сурьма, ртуть | кадмий | ||
1 | 0,006 | 0,0015 | 1 | 0,0015 |
2 | 0,002 | 0,0005 | 2 | 0,0005 |
3 | 0,0006 | 0,00015 | 3 | 0,00015 |
4 | 0,0002 | 0,00005 | 4 | 0,00005 |
5 | 0,00008 | 0,00002 | 5 | 0,00002 |
Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения.
Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.
Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03% от аттестуемого значения содержания компонента.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь, образца сравнения - по четыре электрода.
Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотопластинку.
Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 18 А, экспозиция - 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.
Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As<0,00008%, Cd<0,00005%.
В случае, если линия As - 234,9 нм не появилась, а линия Cd 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий () и фона () вблизи линии (длины волн в нм):
ртуть Hgl 253,6;
сурьма Sbl 259,8;
мышьяк Asl 234,9;
кадмий Cdl 228,8.
На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).
Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности 
, .
Вычисляют значение 
, находят среднее арифметическое результатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения 
, и строят градуировочные графики в координатах 
, , где - массовая доля примеси в образце сравнения, %. По полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям 
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, по двум спектрограммам каждое.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Определяемый элемент | Массовая доля элемента, % | Расхождение результатов двух параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
Мышьяк | 8·10 | 2·10 | 4·10 |
1·10 | 0,3·10 | 0,5·10 | |
3·10 | 0,9·10 | 1,5·10 | |
1·10 | 0,3·10 | 0,5·10 | |
2·10 | 0,6·10 | 1·10 | |
Сурьма, ртуть, кадмий | 2·10 | 0,8·10 | 1,4·10 |
1·10 | 0,4·10 | 0,7·10 | |
3·10 | 1·10 | 2·10 | |
1·10 | 0,4·10 | 0,7·10 | |
3·10 | 1·10 | 2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
для мышьяка:
; 
,
для сурьмы, ртути и кадмия:
; 
,
где - среднее арифметическое результатов параллельных определений;
- среднее арифметическое двух результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур высокой чистоты. Методы спектрального анализа:
ГОСТ 24977.1-81-ГОСТ 24977.3-81.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997