ГОСТ 851.8-93
Группа В39*
__________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа В59. - Примечание "КОДЕКС".
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Спектральный метод определения натрия и калия
Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 4.3 |
ГОСТ 4233-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 4234-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 5457-75 | Раздел 2 |
ГОСТ 6709-72 | Раздел 2 |
ГОСТ 10157-79 | Раздел 2 |
ГОСТ 14261-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 20448-90 | Раздел 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.
Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001% до 0,02% каждого.
Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.
Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы "BAIRD", или аналогичные приборы.
Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Пропан-бутан - по ГОСТ 20448.
Природный газ.
Аргон - по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Натрий хлористый - по ГОСТ 4233.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234.
Магний металлический марки Мг95 по НД с массовой долей натрия и калия менее 0,001%.
Стандартные растворы натрия и калия:
Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378-388 К, растворяют в 50 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.
Раствор хлористого магния.
100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см, доливают 50 см воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см раствора содержит 0,05 г магния.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см, доливают 10 см воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в 3.3 и 3.4.
3.2 Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см помещают по 50 см раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
3.3 Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси - аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.
3.4 При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2-1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм/мин; плазмообразующего - 12,0 дм/мин; время интегрирования - 3 с; количество интеграций - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки.
Длина волн аналитических линий, нм:
натрия - 589,59;
калия - 766,40.
3.5 По полученным из двух параллельных определений средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.
Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.
3.6 Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
4 Обработка результатов анализа
4.1 Массовую долю натрия () или калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;
- массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.
4.2 Нормы точности результатов анализа
Расхождения между результатами параллельных определений () и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях () не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице 1.
Таблица 1
Элемент | Массовая доля, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
Натрий | От 0,001 до 0,002 включ. | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
Калий | Св. 0,002 " 0,004 " | 0,0008 | 0,0012 | 0,0010 |
" 0,004 " 0,008 " | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 | |
" 0,008 " 0,020 " | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 | |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004