ГОСТ 12550.2-82
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа
Palladium-iridium alloys. Methods of spectrografic analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 1982 N 3703
3. ВЗАМЕН 12550-67* в части раздела 3
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12550-67. - .
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 22864-83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, родия, золота и железа в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле платины и родия от 0,02 до 0,40% каждого, золота от 0,01 до 0,20% и железа от 0,02 до 0,20%) .
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Ослабитель трехступенчатый.
Микрофотометр.
Зажимы (электрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 условных единиц.
Проявитель N 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла массой 40-70 г, с площадкой размером 300-400 мм, зачищенной напильником.
Поверхность образцов для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель.
Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов.
Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
Определяемый | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Родий | 339,68 | Иридий | 333,42 |
Платина | 270,24 | 270,46 | |
Железо | 259,84 | 260,82 | |
Золото | 267,59 | 267,36 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
5.2 Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
,
где - наибольший результат параллельных измерений;
- наименьший результат параллельных измерений;
- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
- среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы палладиево-иридиевые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999