ГОСТ 12562.2-82
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ
Методы спектрального анализа
Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.3
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 22864-83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения палладия, иридия, родия, железа и свинца в золото-платиновых сплавах (при массовой доле палладия, иридия, родия, железа от 0,001 до 0,2% каждого и свинца от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Стандартные образцы предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марки С-2 или ОСЧ-7-3.
Фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 10-15 условных единиц.
Станок для заточки угольных электродов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и трехлинзовой системе освещения, расстоянии между электродами 2,5 мм, силе тока 4 А, времени экспозиции 40-60 с через трехступенчатый ослабитель.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с миллиметровым углублением. В углублении помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Палладий | 342,12 | Золото | 319,47 |
Иридий | 313,33 | 319,47 | |
Родий | 339,68 | 319,47 | |
Железо | 259,84 | 259,00 | |
Железо | 259,94 | 268,87 | |
Свинец | 280,20 | 268,87 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием.
Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента, на оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.2. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , приведенным в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля примесей, % | Значение стандартного отклонения , % |
От 0,001 до 0,01 | 0,30 |
Св. 0,01 " 0,05 | 0,15 |
" 0,05 " 0,20 | 0,10 |
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия
,
где - наибольший результат параллельных измерений;
- наименьший результат параллельных измерений;
- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
- среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).
Текст документа сверен по:
Сплавы золото-платиновые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999