ГОСТ 23328-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы спектрального анализа
Zinc alloys. Methods of spectral analysis
ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
ОКС 77.120.60. - .
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Молдавия | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
Таблица 1
Определяемый элемент | Диапазон массовых долей элементов, % | ||||
Алюминий | От | 3 | до | 13 | включ. |
Медь | Св. | 0,01 | " | 6 | " |
Магний | " | 0,01 | " | 0,1 | " |
Свинец | " | 0,001 | " | 0,1 | " |
Железо | " | 0,01 | " | 0,2 | " |
Олово | " | 0,001 | " | 0,02 | " |
Кадмий | " | 0,001 | " | 0,02 | " |
Кремний | " | 0,01 | " | 0,04 | " |
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения*
_________________
* Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.
4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1-6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.
5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.
6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.
6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных определений.
6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение рассчитывают по формуле
, (1)
где 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;
- среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Таблица 2
Определяемый объект | Диапазон массовых долей, % | Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, | Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, |
Кадмий, олово, свинец | От 0,001 до 0,01 вкл. | 0,10 | 0,15 |
Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец | Св. 0,01 " 0,1 " | 0,05 | 0,10 |
Железо, медь | " 0,1 " 0,5 " | 0,03 | 0,05 |
Медь | " 0,5 " 2,0 " | 0,02 | 0,05 |
Алюминий, медь | " 2,0 " 5,0 " | 0,02 | 0,04 |
Алюминий, медь | Свыше 5,0 | 0,02 | 0,03 |
6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.
7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
, (2)
где 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.
Значения приведены в таблице 2;
- среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.
7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4.
7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы с результатом анализа этой же пробы , полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:
,
где - допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4-7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Таблица А.1 - Условия проведения анализа
Контролируемые параметры | Атомно-эмиссионные спектрометры | ||
МФС-3, МФС-6, дуга переменного тока | АРЛ 3560, низковольтная искра | ||
предынтегрирование | интегрирование | ||
Напряжение, В | 220 | 400 | 350 |
Частота, Гц | - | 100 | 100 |
Сопротивление, Ом | - | - | 4,7 |
Сила тока, А | 1,8-8 | - | - |
Аналитический промежуток, мм | 1,5 | 4 | 4 |
Ширина входной щели, мм | 0,02-0,03 | 0,02-0,03 | - |
Продувка камеры аргоном, с | - | 5 | - |
Время облучения, с | 5-10 | 15 | - |
Время экспозиции, с | 20-60 | - | 5 |
Электроды | Угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу с радиусом 1,5 мм | Вольфрамовые | |
Таблица А.2 - Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов
Определяемый элемент | Длина волны определяемого элемента, мм* | Диапазон значений массовой доли элементов, % |
Алюминий | 266,0 | От 3 до 7 включ. |
308,2 | ||
309,2 | ||
Алюминий | 396,1 | Св. 7 |
305,4 | ||
Железо | 259,9 | От 0,01 до 0,1 включ. |
273,9 | ||
302,0 | ||
371,9 | ||
Кадмий | 226,5 | " 0,001 " 0,02 " |
228,8 | ||
326,1 | ||
361,0 | ||
Кремний | 288,1 | " 0,01 " 0,04 " |
Магний | 277,9 | " 0,01 " 0,1 " |
279,0 | ||
279,5 | ||
277,5 | ||
Медь | 327,3 | " 0,01 " 0,5 " |
261,8 | Св. 0,5 | |
296,1 | ||
Олово | 283,9 | Oт 0,005 до 0,02 " |
317,5 | ||
Свинец | 283,3 | " 0,001 " 0,1 " |
405,7 | ||
Цинк, линия сравнения | 250,2 | |
307,2 | ||
307,5 | ||
334,5 |
________________
* Размерность соответствует оригиналу. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996