ГОСТ 9716.2-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам
с фотоэлектрической регистрацией спектра
Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens
with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.М.Рытиков, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, М.П.Бурмистров, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.12.79 N 5045
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9716.2-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.2 |
ГОСТ 8.326-89 | Разд.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 5.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 по ГОСТ 15527*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15527-2004. - .
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл.1.
Таблица 1
Марка сплава | Определяемый элемент | Массовая доля, % |
ЛС59-1, ЛС 60-1, ЛС 63-3, ЛС 64-2, ЛС 74-3 | Железо | 0,01-0,8 |
Свинец | 0,03-3,2 | |
Никель | 0,05-1,1 | |
Олово | 0,06-1,6 | |
Алюминий | 0,025-0,2 | |
Кремний | 0,03-0,6 | |
Сурьма | 0,003-0,03 | |
Висмут | 0,002-0,008 | |
Фосфор | 0,006-0,03 | |
Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77-2-0,05 | Железо | 0,01-0,3 |
Свинец | 0,008-0,15 | |
Никель | 0,05-0,6 | |
Олово | 0,01-0,20 | |
Мышьяк | 0,003-0,06 | |
Висмут | 0,001-0,006 | |
Сурьма | 0,001-0,012 | |
Фосфор | 0,009-0,02 | |
Кремний | 0,01-0,2 | |
Алюминий | 0,01-2,51 | |
ЛО 60-1, ЛО 62-1, ЛО 70-1, ЛО 90-1 | Железо | 0,01-0,15 |
Свинец | 0,01-0,1 | |
Олово | 0,9-1,6 | |
Никель | 0,09-0,5 | |
Сурьма | 0,002-0,015 | |
Висмут | 0,001-0,007 | |
ЛА 77-2 | Железо | 0,013-0,15 |
Свинец | 0,02-0,09 | |
Никель | 0,097-1,35 | |
Сурьма | 0,0025-0,01 | |
Кремний | 0,004-0,2 | |
Алюминий | 1,2-3,0 | |
Марганец | 0,009-1,35 | |
Висмут | 0,001-0,008 | |
Фосфор | 0,01-0,03 | |
ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛМц 58-2, ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5 | Железо | 0,038-1,5 |
Свинец | 0,017-0,5 | |
Никель | 1,38-3,84 | |
Алюминий | 0,33-4,10 | |
Кремний | 0,16-0,98 | |
Марганец | 0,095-3,7 | |
Сурьма | 0,002-0,015 | |
Висмут | 0,001-0,008 |
Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.
Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, для доверительной вероятности =0,95.
Таблица 2
Определяемая примесь | Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений, % | Допускаемые расхождения двух результатов анализа, % |
Свинец | 0,0012+0,15
| 0,0016+0,20 |
Железо | 0,0013+0,17 | 0,0017+0,23 |
Олово | 0,025+0,17 | 0,0033+0,23 |
Никель | 0,0052+0,20 | 0,0069+0,26 |
Алюминий | 0,0007+0,22 | 0,0009+0,29 |
Мышьяк | 0,25 | 0,33 |
Кремний | 0,0024+0,22 | 0,0031+0,29 |
Висмут | 0,0001+0,23 | 0,0001+0,30 |
Сурьма | 0,0001+0,23 | 0,0001+0,30 |
Марганец | 0,0011+0,17 | 0,0015+0,23 |
Примечания:
1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за 
принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за 
принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.
Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.
Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью квантометра МФС-8 аналитических линий и "внутренних стандартов" (см. табл.3 и 3а) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.
Таблица 3
Определяемый элемент | ДФС-36 | МФС-8 | ||
Длина волны линии определяемого элемента, нм | Длина волны линии "внутреннего стандарта", нм | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Длина волны линии "внутреннего стандарта", нм | |
Свинец | 405,78 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 283,31 | Медь 249,22 |
Железо | 371,99 или 302,06 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 259,93 | Медь 249,22 |
Олово | 283,99 или 317,51 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 317,51 | Медь 249,22 |
Алюминий | 394,40 или 396,15 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 309,27 | Медь 249,22 |
Никель | 341,48 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 341,48 | Медь 249,22 |
Кремний | 288,16 | Фон 316,5 или медь 510,55 | 251,61 | Медь 249,22 |
Мышьяк | 234,98 | Фон 228,3 | 234,98 | Фон 228,3 |
Таблица 3а
Определяемый элемент | МФС-8 | |
Длина волны линии определяемого элемента, нм | Длина волны линии "внутреннего стандарта", нм | |
Марганец | 293,30 | Медь 510,55 |
Сурьма | 231,147 | Медь 510,55 |
Висмут | 306,772 | Медь 249,22 |
Медь 510,55 | ||
Свинец | 405,78 | Медь 510,55 |
Свинец | 363,95 | Медь 510,55 |
Электроды из меди марки M1 или из угля марки С3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.
Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220±5) В или с помощью стандартного генератора ИВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220±5) В.
При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл.1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.
Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10-15 с, время экспозиции 15-40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36 - 0,02-0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.
От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.
Длины волн аналитических линий и линий "внутренних стандартов" приведены в табл.3.
Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Градуировочные графики строят в координатах 
и (или) .
Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и др.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2 (при доверительной вероятности =0,95).
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государственных, отраслевых, стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального
анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 9716.1-79-ГОСТ 9716.3-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999