ГОСТ 30082-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ
Спектральный метод анализа
Zinc-aluminium alloys. Spectral method of analysis
ОКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120.60. - .
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 389 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной полосы, и устанавливает спектральный метод определения алюминия, свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых элементов в процентах:
- алюминий - от 0,1 до 0,5; |
- свинец " 0,06 " 0,5; |
- кадмий " 0,004 " 0,04; |
- железо " 0,005 " 0,02; |
- медь " 0,0005 " 0,005. |
Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых элементов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.001-80* ГСИ. Организация и порядок проведения государственных средств измерений
________________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94**. Здесь и далее.
** ПР 50.2.009-94 признаны утратившими силу на основании приказа Минпромторга России от 30.11.2009 N 1081, десь и далее. - .
ГОСТ 8.315-91* ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. Здесь и далее. - .
ГОСТ 8.326-89* ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений
________________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94. Здесь и далее. - .
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый безводный. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ТУ 6-43-1475-88 Пластинки фотографические спектрографические ПФС. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Образцы проб поступают на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10±0,2) мм и длиной 50-100 мм или в виде цилиндров диаметром ~20 мм и высотой 10-20 мм.
Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.
3.3 Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов соответствующего допускаемого расхождения.
3.4 Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086. Частоту контроля правильности результатов анализа устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного прибора.
Внеочередной контроль проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа.
3.5 Используемые аналитические приборы должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50-674.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по ГОСТ 17261.
5 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.
Станок КП-35 или другие приспособления для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб.
Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Противоэлектроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16-538-240-74.
Фотопластинки спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.
Проявитель метол-гидрохиноновый следующего состава:
Метод по ГОСТ 25664, г | 1,00+0,01 | |||
Гидрохинон по ГОСТ 19627, г | 5,00±0,01 | |||
Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644, г | 26,0±0,1 | |||
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г | 20,0±0,1 | |||
Калий бромистый по ГОСТ 4160, г | 1,00±0,01 | |||
Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709, см, до | 1000 | |||
Фиксаж кислый | ||||
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и других дефектов.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1 Спектры СО и образцов проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий образец, для проб - соответствующую пробу, заточенные на полусферу, при заточке на плоскость - угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~1,5 мм.
7.1.1 Искровой режим
Генератор искры работает в мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5-2,0 А. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в течение 60 с, экспозиция 30-35 с.
7.1.2 Дуговой режим
Дуга переменного тока силой 2,5-5 А. Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм, экспозиция 30-60 с.
7.2 Для проведения анализа можно использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, предварительно подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Рекомендуемые аналитические линии определяемых элементов и элемента сравнения - цинка (длины волн в нм):
Свинец I 283,3 или I 363,9 | - цинк I 301,8 | или | I 307,5 | |||
Алюминий I 308,2 | " | " | ||||
Кадмий I 361,0 | " | " | ||||
Медь I 324,7 | " | " | ||||
Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме). | ||||||
По измеренным значениям плотности почернений аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения определяют разность почернений . Градуировочные графики строят в координатах 
, где - среднее арифметическое значение по трем спектрограммам;
- аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.
8.2 При фотоэлектрической регистрации спектра можно использовать указанные аналитические линии определяемых элементов и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем другие, дающие достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.
Градуировочные графики в этом случае строят в координатах 
,
где - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;
- аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.
Для квантометров, в которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах .
8.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.
8.4 Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений () и допускаемые расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы () при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Определяемый элемент | Массовая доля элементов | Расхождения двух результатов параллельных определений | Расхождения двух результатов анализа |
Алюминий | 0,10 | 0,03 | 0,03 |
0,30 | 0,10 | 0,10 | |
0,50 | 0,17 | 0,17 | |
Свинец | 0,060 | 0,017 | 0,017 |
0,10 | 0,03 | 0,03 | |
0,30 | 0,08 | 0,08 | |
0,60 | 0,17 | 0,17 | |
Кадмий | 0,0040 | 0,0006 | 0,0009 |
0,010 | 0,002 | 0,002 | |
0,020 | 0,003 | 0,004 | |
0,040 | 0,006 | 0,009 | |
Железо | 0,0050 | 0,0013 | 0,0017 |
0,010 | 0,003 | 0,003 | |
0,020 | 0,005 | 0,007 | |
Медь | 0,00050 | 0,00010 | 0,00017 |
0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | |
0,0020 | 0,0004 | 0,0007 | |
0,0050 | 0,0010 | 0,0017 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
, 
- для свинца;
, 
- для кадмия;
, 
- для алюминия;
, 
- для меди;
, 
- для железа,
где - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;
- среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996