ГОСТ 27981.6-88
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Полярографические методы анализа
Copper of high purity. Methods of polarographic analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь, В.П.Красноносов, Л.Н.Васильева, Н.И.Молоствова, В.И.Зюзин, З.П.Дутова, А.К.Опескина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443
3. Срок первой проверки - 1994 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 200-76 | 3.1 |
ГОСТ 1089-82 | 3.1 |
ГОСТ 1467-77 | 2.1 |
ГОСТ 1625-75 | 2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 4.1.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 4.2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.1 |
ГОСТ 9293-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 9485-74 | 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 10157-79 | 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 20292-74 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 22159-76 | 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1 |
ГОСТ 27981.0-88 | Разд.1 |
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015%), сурьмы (при массовой доле от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001%) в меди высокой чистоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный (желтая лента).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм.
Алюминий гранулированный особой чистоты.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Формалин по ГОСТ 1625*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - .
Кадмий по ГОСТ 1467*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1467-93. - .
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 5 см соляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см соляной кислоты и 50 см воды, растворяют соли при нагревании. Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
1 см раствора А содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б: отбирают 10 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
Раствор В: отбирают 10 см раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный раствор.
1 см раствора В содержит 0,0005 мг
кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнатной температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитратионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2-3 см формалина и два раза с 10 см соляной кислоты.
К остатку приливают 100 см с молярной концентрацией 0,05 моль/дм соляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6-8 гранул металлического алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60±5) мин проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.
Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 см.
Стенки колбы обмывают 2-3 раза нагретой до кипения водой и 5-6 раз этой же водой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.
Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят водой до метки.
Из раствора удаляют кислород продуванием азотом в течение 10-15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной рт
ути.
2.3.2. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 см стандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают анализ, как описано в п.2.3.1.
Коэффициент пересчета вычисляют по формуле
,
где - высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;
- высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;
- массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/см.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - вместимость мерной колбы, см;
- коэффициент пересчета;
- масса навески меди, г;
- высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00005 до 0,00015 включ. | 0,00003 | 0,00004 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди.
Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71, которое приведено в табл.1.
2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2-3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71
, где и - допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.
Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.
Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосаждением ее на гидроксиде железа.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.
Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10, 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.
Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дм: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 см воды, содержащей 20 см серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят водой до метки.
1 см раствора содержит 5 мг железа.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный; раствор 50 г/дм: к 70 г гидразина приливают 200 см воды, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.
Сурьма по ГОСТ 108
9.
3.2. Подготовка к анализу
Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200-300 см, приливают 20 см серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150-200 см воды, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 см серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
Раствор В: отбирают пипеткой 1 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.
1 см раствора В содержит 0,001 мг
сурьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.
3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 30 см соляной кислоты, воды до объема 100 см и нагревают до растворения солей. Доводят до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 13-15 см раствора гидразина, оставляют без нагревания на 10-15 мин, при этом 2-3 раза перемешивают.
К полученному раствору приливают воды до объема 100 см, вводят 1 см раствора железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком, разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраски раствора и еще добавляют 5 см.
Дают осадку скоагулироваться в течение 20-25 мин и затем фильтруют на фильтр "желтая лента", в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5-6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2% хлористого аммония и 2% аммиака.
Затем осадок растворяют на фильтре 20 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 3-4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 см.
Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см раствора гидразина, оставляют стоять на 10-15 мин. Затем приливают воды до объема 100 см, вводят 0,2 см железоаммонийных квасцов, перемешивают и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют, промывают осадок, как указано выше.
Осадок растворяют на фильтре в 20 см горячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр 2-3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение. Приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белых паров, добавляют 5-6 капель азотной кислоты и снова выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,4-0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1-2 мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.
Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5-10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В по отношению к до
нной ртути.
3.3.3. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п.3.3.2
,
где - высота пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы сурьмы в анализируемом растворе пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм;
- высота пика полярограммы сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;
- массовая концентрация сурьмы, введенной в раствор пробы в виде добавки, мг/дм.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - вместимость мерной колбы, см;
- коэффициент пересчета;
- масса навески меди, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности =0,95 ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00006 до 0,0015 включ. | 0,00006 | 0,00006 |
3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
4.1.На фоне йодистого калия
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.
4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.
Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.
4.1.2. Подготовка к анализу
4.1.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
1 см раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: отбирают 5 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 5 см соляной кислоты и доводят водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
Раствор В: отбирают 10 см раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,001 мг тел
лура.
4.1.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см помещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 см стандартного раствора В, добавляют по 0,2 см серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 см серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6 см раствора йодистого калия и 20-30 см воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 4-6 ч
.
4.1.3. Проведение анализа
Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10-15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают, прибавляют 2 см раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см в избытке. Нагревают раствор в течение 5-7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3-5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3-4 раза горячей водой.
Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5-6 раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10-15 см смеси кислот и промывают фильтр 5-6 раз горячей водой.
Фильтрат упаривают до объема 10-15 см, добавляют 0,2 см серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 см серной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 см раствора йодистого калия и 10-20 см воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят водой до метки.
Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного
опыта.
4.1.4. Обработка результатов
4.1.4.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота пика анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, мм;
- вместимость мерной колбы, см;
- среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм·см/мг (см. п.3.3.3.).
4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности =0,95 ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля теллура, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,00003 до 0,00010 включ. | 0,00002 | 0,00003 |
Св. 0,0001 до 0,0002 " | 0,00004 | 0,00005 |
" 0,0002 " 0,0005 " | 0,0001 | 0,0002 |
" 0,0005 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0020 " | 0,0003 | 0,0004 |
4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
4.2. На фоне фосфорной кислоты
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.
4.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).
Стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1-10, 3-25 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.
Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм.
Азот по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой.
1 см раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 5 см соляной кислоты, доводят водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,001 мг тел
лура.
4.2.2.2. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.
4.2.3. Проведение анализа
Навеску меди массой 0,50-5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и прибавляют 1-2 см раствора сернокислого железа, разбавляют водой до 50 см, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и приливают избыток аммиака 5 см. Нагревают раствор в течение 5-7 мин, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.
Осадок на фильтре растворяют в 20 см серной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 см азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5-25 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10-50 см и доводят водой до метки.
Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по отношению к донной ртути (=-1,1 В).
Одновременно проводят полярографирование растворов сравне
ния.
4.2.4. Обработка результатов
4.2.4 1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;
- вместимость мерной колбы, см;
- среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм·см/мг (п.3.3.3);
- масса навески меди, г.
4.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа одной и той же пробы приведены в табл.3.
4.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.
Электронный текст документа
и сверен по:
Медь высокой чистоты. Методы анализа:
Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989